基本项目测定方法 凯氏氮
皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （3）1＋5硫酸溶液。
（4）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊
状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一
110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶
于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
10?00?0?02500
V式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 （7）硫酸，ρ=1.84。 步 骤 l．溶解氧的固定
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基本项目测定方法 凯氏氮
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算
溶解氧（O2， mg／L）= 式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。 精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。 注意事项
（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.l mg／L时，应预
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M?V?8?1000
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先于水样中加硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml l＋ 5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加人同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中
性后测定。
二、电化学探头法
GB11913--89
概 述 1． 方法原理
氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。
2． 方法的适用范围
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校
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准电极。 仪 器
（1） 溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两
种。
（2） 温度计：精确至0.5℃。 试 剂 （1） 亚硫酸钠
（2） 二价钴盐（CoCl2·6H2O） 步 骤
使用仪器时，按说明书操作。 1． 测试前的准备
（1） 按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。使用过的探
头，要检查探头膜内是否有气泡或 铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。
（2） 零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，
进行校零。
（3） 校准：按仪器说明书要求校准，或取500ml蒸馏水，其中一
部分虹吸入溶解氧瓶中，用碘量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到碘量法测定数值上。当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。 2． 水样的测定
按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
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