基本项目测定方法 凯氏氮
420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。 （5）水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过
0.1mg），加入50 ml比色管中，稀释至标线，加 1.0 ml酒石酸钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加
一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 (6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白
测定。 计 算
由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=
m×1000 v式中，m--由校准曲线查得氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 测得的氨氮量，即为凯氏氮量。 精密度和准确度
五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品，室内相对标准偏差1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%。
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注意事项
（1） 如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用0.01mol/L硫
酸溶液为吸收液。
（2） 蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。
（3） 蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收
不完全而使测定结果偏低。
（4） 蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液
体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。
（5） 对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞
为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下：
硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫酸溶液中。
常量法加入量为2ml，半微量法加入0.4ml。
蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。
溶 解 氧
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，
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以至趋近于零，此时 厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1． 方法的选择
测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2． 水样的采用与保存
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
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水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
一、 碘 量 法
GB7489--89
概 述
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 仪 器
250—300ml溶解氧瓶。 试 剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g
MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，
另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡
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