基本项目测定方法 凯氏氮
水样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤
消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。
2. 样品的采集和保存
总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水 样 的 预 处 理
采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法
仪 器
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基本项目测定方法 凯氏氮
(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—
1.5kg/cm2)。 (2) 电炉,2kw。
(3) 调压器、2kvA(0—220v) (4) 50ml(磨口)具塞刻度管。 试 剂
5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步 骤
(1) 吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至
25 ml,使含磷量不超过30μg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
(2) 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项
(1) 如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中
性。
(2) 一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为
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