基本项目测定方法 凯氏氮
在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2．水样的测定
当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至红色刚消失。
水样入有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液。
分取经预处理的水样入50ml比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。 3． 空白试验
用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。 计算
亚硝酸盐氮（N,mg/L）=
m V式中，m---由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得的相应亚硝
酸
盐氮的量（μg）；
第 41 页 共 65 页
基本项目测定方法 凯氏氮
V---水样的体积(ml)。 精密度和准确度
三个实验室分析含0.0257-0.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样。单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%；加标回收率为90-114%。
五个实验室分析含0.083-0.18mg/L亚硝酸盐氮的加标水样。单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%；加标回收率为96-102%。 注意事项
（1） 如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预
处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。
（2） 显色试剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体
方法如下：
对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50ml浓盐酸和约350ml水的混合液中，稀释至500ml。此溶液稳定。
N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐溶液：称取500 mg N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶内，置冰箱中保存。当色泽明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。
于500ml水样（或标准管）中，加入1.0ml对氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2-8min，加1.0ml N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐溶液，混匀。放置10min后，在543nm波长，测量吸光度。
第 42 页 共 65 页
基本项目测定方法 凯氏氮
二、离子色谱法（试行）
概 述 1． 方法原理
本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2． 干扰及消除
任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。当Brˉ和NO3ˉ离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在Fˉ和Clˉ间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
第 43 页 共 65 页
基本项目测定方法 凯氏氮
3． 方法的适用范围
本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的Fˉ、Clˉ、Brˉ、N O2ˉ、 NO3ˉ、PO43ˉ和SO42ˉ。
方法的测定下限一般为0.1 mg/L。当进样量为100?l，用10?S满刻度电导检测器时，Fˉ为0.02mg/L（以下均用mg/L）；Clˉ 0.04； N O2ˉ 0.05；NO3ˉ 0.10；Brˉ 0.15；PO43ˉ 0.20；SO42ˉ 0.10。 仪 器
（1） 离子色谱仪，（具分离柱、抑制柱） （2） 检测器，记录仪 （3） 进样器
（4） 淋洗液及再生液贮罐 试 剂
实验用水均为电导率小于0.5?S/cm的二次去离子水。并经0.45?m的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。 1． 淋洗贮备液
分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。碳酸钠浓度为0. 24mol/L；碳酸氢钠为0. 31mol/L。 2．淋洗使用液
取20.00 ml淋洗贮备液置于2000 ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L；碳酸氢钠为0.0031mol/L。
第 44 页 共 65 页