后方可进行测定;
⑤确保电极始终位于正确的位置并避免搅拌子剧烈运动损坏电极; ⑥经常检查仪器各分子筛管中分子筛的状况,并视情况予以更换和再生;
⑦测定全部结束后,须排出废液,用甲醇清洗滴定瓶,并将甲醇浸没滴定电极的滴头,以防滴头被析出结晶所堵塞。
41.药品检验机构在检验过程中,在什么情况下可根据监督需要补充检验方法和检验项目进行药品检验?补充检验方法和检验项目要报什么部门批准?
答:药品检验机构在检验过程中,对掺杂、掺假嫌疑的药品,可根据监督需要补充检验方法和检验项目进行药品检验。补充检验方法和检验项目由省(区、市)药品监督管理部门报国务院药品监督管理部门批准。
42.药品复验申请应当向哪一级药品检验机构提出?
答:药品复验申请应当向原药品检验机构或者上一级药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验,也可以直接向国务院药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构申请复验。 43.申请药品复验单位在申请复验时,应当提交什么资料? 答:(1)加盖申请复验单位公章的“复验申请表”; (2)药品检验机构的药品检验报告原件;
(3)经办人办理复验申请相关事宜的法人授权书原件。 44.在什么情况下,药品复验申请不得受理?
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答:有下列情况之一的,不得受理:
(1)国家药品质量标准中规定不得复验的检验项目; (2)样品明显不均匀或者不够检验需要量的; (3)已经申请复验并有复验结论的;
(4)国务院药品监督管理部门规定的其他不宜复验的项目,如重量(或装量)差异、无菌、热原(细菌内毒素)等; (5)不按规定预先支付复验费用的。
45.药检所需要要制定标准操作规程(SOP)的有哪些项目? 答:(一)仪器与设备的使用; (二)通用的药品检验技术与方法; (三)专用的药品检验技术与方法; (四)动物及动物室的管理; (五)试剂及试药溶液的配制与管理; (六)其它。
46.《药品检验所实验室质量管理规范(试行)》对接受的检品有什么要求?
答:要求:检验目的明确、包装完整、标签批号清楚、来源确切。中药材应注明产地或调出单位。
47.根据滴定分析(容量分析)的测定过程、步骤和加入标准溶液的方式的不同,滴定方式可分为哪几种?
答:直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。 48.气相色谱仪一般由哪些部分组成?
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答:气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
49.某一样品,标准规定其pH值为5.5~6.5,请问用酸度计测定其pH值时,先用哪种标准缓冲液进行校正,再用哪种标准缓冲液进行核对?
答:先用磷酸盐标准缓冲液进行校正,再用苯二甲酸盐标准缓冲液进行核对。
50.《中国药典》2005年版共分几部?各部收载的内容是什么? 答:分一、二、三部。
一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等; 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等; 三部收载生物制品,首次将《中国生物制品规程》并入药典。 51.《中国药典》2005年版对原料药的含量是如何规定的? 答:原料药的含量(%),除另有注明外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。 52.测定旋光度时应注意哪些问题?
答:(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正一次,以确定在测定时零点有无变动;如第二次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项
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下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。 (4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应注明测定条件。 53.简述薄层色谱法中常用的检视方法有哪些?
答:荧光薄层板可采用荧光猝灭法检视;普通薄层板,有色物质可直接检视,无色物质可用物理或化学方法检视。物理方法是检出斑点的荧光颜色及强度;化学方法一般用化学试剂显色后,立即覆盖同样大小的玻板,检视。 54.简述红外实验室的环境条件要求。
答:红外实验室的室温应控制在15~30℃,相对湿度应小于65%,适当通风,以避免积聚过多的二氧化碳和有机溶剂蒸汽,供电电压和接地电阻也应按仪器说明书要求。 55.溶出度检查有哪些注意事项? 答:(1)溶出度仪按要求校正合格。
(2)溶出介质按品种项下规定的新鲜配制并脱气完全;如果溶出介质为缓冲液,应调节pH至规定pH值±0.05之内。 (3)取样位置按规定要求。
(4)在达到规定溶出时间时,应在仪器开动的情况下取样。自6杯中完成取样,时间应在1分钟之内。从每个杯内取出规定体积的溶液,应立即用适当的无吸附的微孔滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒内完成,滤液应澄清。
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