四、简答题

1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？

2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？

3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？ 4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？

五、配伍题

1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对

1、胺碘酮 A、H2O2（30%）－NaOH（0.05mol/L）[1∶40]20ml 2、氟烷 B、20% H2O2液20ml 3、氯氮卓 C、水20ml

4、磺溴酞钠 D、NaOH（1mol/L）+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml 5、硫喷妥 E、NaOH（1mol/L）20ml 第五章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题

1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ ）

A、乙酰水杨酸 B、异烟C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类 2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ） A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对

3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）

A、永停滴定 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定E、观察形成不溶性的二银盐 4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ）

A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E 5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）

A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度

C、使巴比妥类的Ka减小 D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成

6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ） A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法 D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对

7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（ ） A、水－乙醚 B、水－乙晴 C、水－乙醇 D、水－丙酮 E、水－甲醇

8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（ ） A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基 C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基 E、由于结构中含有芳伯氨基

9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）

A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小

C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对 10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（ ）

A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基

11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（ ）

A、苯巴比妥B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠

12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（ ） A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基E、以上都不对 13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（ ）

A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对

14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ） A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红－溴甲酚绿 15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（ ） A、银量法B、溴量法 C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法 二、多选题

1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）

A、紫色B、蓝色 C、绿色 D、黄色 E、紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ） A、与钡盐反应生产白色化合物 B、与镁盐反应生产白色化合物 C、与银盐反应生产白色化合物 D、与铜盐反应生产白色化合物 E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3．巴比妥类药物具有的特性为：（ ）

A、弱碱性 B、弱酸性 C、易与重金属离子络和 D、易水解 E、具有紫外吸收特征 4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ） A、与溴试液反应，溴试液退色

B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C、与铜盐反应，生成绿色沉淀

D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物

5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ）

A、非水滴定法 B、溴量法 C、两者均可 D、两者均不可

三、填空题

1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。 2．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成

为 。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。

5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。

6．巴比妥类药物结构中含有_______结构。与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________。

7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_____结构。另一部分为_________部分。

四、是非题

1．巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。 （ ） 2．巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。 （ ） 3．用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰。（ ） 4．药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂。 （ ） 五、配伍题

A．在弱酸性条件下与Fe反应生成紫堇色配合物

B．与碘化铋钾生成沉淀 C．与氨制AgNO3生成银镜反应

D．与AgNO3生成二银盐的白色沉淀E．在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐 1．水杨酸的鉴别 2．巴比妥类的鉴别

A．经有机破坏后显硫的特殊反应B．与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色 C．与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D．与铜盐的吡啶溶液作用生成紫色 E．与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物 3．司可巴比妥的特殊反应

4．硫喷妥钠的特殊反应

A．在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀B．在碱性条件下将高锰酸钾还原

C．在HCl酸性条件下生成重氮盐D．在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色，生成铁的配合物E．在碱性条件下水解后用标准酸滴定 5．司可巴比妥的反应 6．水杨酸的反应 7．鉴别反应

1．巴比妥在碱性条件下与钴盐反应 2．硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应 3．苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应 4．巴比妥在碱性条件下与汞盐反应

A，紫色堇洛合物 B．绿色洛合物

C．白色沉淀，难溶性于氨液中 D．白色沉淀，可溶性于氨液中

3+

8．显微结晶反应

1．巴比妥 A．长方形结晶

2．苯巴比妥 B．球状转为花瓣状 3．巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液 C．十字形紫色晶体

4．苯巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液 D．浅紫色的小不规则或菱形结晶 六、问答题

1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？ 4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？

5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？ 6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？ 7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？ 8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？ 9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？ 10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？

七、计算题

1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长

处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？

2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ 第六章 芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）

A、添加BrB、生成NO·Br C 生成HBr D、生产Br E、抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ ） A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚 C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠

3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）

A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）

A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒 E、贝诺酯 5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度 6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（ ） A、中国药典采用的方法 B、USP（23）采用的方法

C、BP采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不对

7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（ ）

A、紫外分光光度法B、TLC法 C、GC法D、双相滴定法 E、非水滴定法

8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（ ）

A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对

9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用（ ）

A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异

C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异 E、药物与杂质对光吸收性质的差异

10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ ）

A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基 11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸E、以上都不对

12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（ ） A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化 13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（ ） A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基E、以上都不对 14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（ ）

A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓ D、重氮化偶合反应 E、以上都不对

15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（ ）

－

＋

—

2