PinAAcle原子吸收光谱仪

简明操作手册

（WINLAB32）

PerkinElmer,Shanghai

目 录

1.AA900F部分

1.1开机 1.2建立方法 1.3装灯与点灯 1.4点火

1.5优化仪器条件 1.6样品测定 1.7熄火与关机

1.AA900F部分

1.1开机 确认仪器主机和计算机已经接入到合适的电源,按照下列步骤开机:

1.1.1开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220伏电源插座上);

1.1.2打开氩气钢瓶阀门,使其次级压力在350kpa;

1.1.3开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;

1.1.4待空气压力达到500kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器进行自检;

1.1.5待自检动作完成,用鼠标器点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入

(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst),这时光谱仪对光栅,马达等机械部件进行自检,同时计算机屏幕上出现如下画面图1:

图1. WINLAB32原子吸收操作启动画面

1.1.6 稍过片刻,画面自动变成如图2所示;

图2.Aanalyst700/800仪器自检画面

画面中代表两个通讯状况的接头接上,同时颜色变绿,此时表明仪器通过自检,可以进入到正常使用状态,画面显示如图3.

图3.AA仪器32位应用软件操作界面(火焰)

1.2 建立方法

1.2.1 用鼠标器点击下拉式菜单File?New?Method,此时屏幕上出现画面如图4所示:

图4.方法建立开始条件选择

1.2.2 用下列两种方法之一选择欲建立方法的元素:1.用鼠标器点击“Element”右边的箭头,再直 接单击下拉式元素列表中的任何一个元素;2.在保持元素被涂蓝的情况下,输入目标元素的第一个 字母,此时凡是以该字母打头的元素都排列在前面,图5显示的是以C为第一字母的元素排列:

图5.方法建立中的元素选择

1.2.3 如若建立铜元素的测量方法,可用鼠标器点击元素符号”Cu”,此时出现画面如图6所示:

图6.方法建立中光谱仪参数输入页面之一

1.2.4 根据样品浓度及样品基体的组成复杂程度选择或设定波长,狭缝,信号测定类型,在进行火焰 法原子吸收光谱测定时,测量方式总是”时间平均”.如果需要了解仪器的详细性能及测定时要注意的事项,可用鼠标器点击“Tools”菜单中的“Recommended conditions”命令,此时屏幕上将会出现 画面如图7:

图7.元素推荐条件

1.2.5 在“Define Element”分页面中各项目的参数选定或设定完毕后,用鼠标器点击方法编辑 画面右上方的“Setting”,软件进入到测量时间和灯参数设定画面,见图8:

图8.读数及灯电流输入页面

1.2.6 读数时间的设定主要考虑两个因素:噪声大小和样品量,典型的读数时间可设定为3-5秒; 读数延迟时间一般为2-3秒;灯电流以选择“灯设定窗口值”为好,特殊情况下也可选择“使用确定的灯电流值”.下一步进入到“Sample”页面如下图9:

图9.方法编辑中的火焰状况页面

1.2.7 燃气和助燃气的流量将从两个方面影响火焰:火焰的大小和火焰的氧化还原性.对于大多 数常见元素来说,建议使用氧化性火焰.而对于象Cr,As,Sn等一些元素则需要使用富燃火焰.观察高度对于大多数元素来说使用Reference高度即可,对于用一氧化二氮乙炔火焰测定的元素通常需要把燃烧头的位置调低.至此,该页面的参数设定完毕,可通过鼠标器的操作进入到校准画面如图10:

图10.校准公式和测定单位选择页面

1.2.8 在“公式和单位”的分页面上选择合适的方程,测定结果表示的小数点后最大位数和最多有效数字.样品单位和校准单位可以相同,都使用重量/体积单位或重量/重量单位;也可以两个单位不一样.当校准单位用重量/体积单位,而样品单位用重量/重量单位时,则需在测定时使用样品信息文件“Sample information”.此后可进入到标准溶液浓度及标准溶液杯在自动进样器上的位置.画面如图11:

图11.工作标准浓度输入页面

1.2.9 在ID栏中输入标准溶液名称,“Conc”栏内输入标准溶液浓度,“A/SLoc “栏代表自动进样器位 置.当一次测量的样品数目较大时,为消除可能出现的吸光度漂移对测定结果的影响,可在此时确定在测量过程中用以进行单点再校准的标准浓度,并将其名称,浓度和在自动进样器里的位置分别输入到相应的空格内.接着,可用鼠标器点击右上方的“Initial calibration”,软件进入到校准曲线如何建 立的分页面如图12:

图12.新建校准曲线或调用已建已存曲线选择页面

1.2.10 在进行火焰原子吸收测定的大多数情况下,都实施单元素,手动进样分析.一般均需建立新的 工作曲线,此时可用鼠标器选击上图中下面一部分的第一选项,即,“Start by construction new curves”. 如果 希望使用存储在数据文件中的,早先做好的工作曲线,可采用画面中 上半部分的选项,即, ”Load the calibration curve set selected below”,然后, 点击”Browse”,从自动弹出的数据文件列表中 选择欲使用的工作曲线,如果同一数据文件中存有数条校正曲线,软件将自动选择最近的一条.如果使用自动进样器并进行多元素全自动分析,也可通过选择画面下半部分的第二和第三选项;

1.2.11如果是进行手动进样测定,可跳过下面两个用于对测定过程进行质量控制的”Checks”和 ”QC”页面,直接进入到”Option”,如下图13:

图13.显示及打印项目选择页面

1.2.12 可根据需要选择显示在数据结果窗口上和打印机打出的项目,此时,方法建立完成,通过File?Save As将新方法存在硬盘中,待用.

1.3 点灯与装灯

1.3.1装灯

用鼠标点击窗口上方工具拦内的“Lamp”按钮,屏幕上将会出现画面如图14 .如果是PerkinElmer Lumina 系列的空心阴极灯,可直接将灯管插入到圆柱型的灯架内,同时将灯插头插入相应的插座 内,此时在灯对准页面上将会显示出该空心阴极灯的元素符号,灯电流,波长和狭缝等参数.如果是国产灯或其他公司的灯,则需用一个合适的转换接头.在这种情况下,仪器不能自动识别是何种元素灯,需由操作人员自己输入元素符号;而灯电流,波长,狭缝等参数也会在相应的栏目中显示出来.通常使用非PerkinElmer生产的空心阴极灯时,灯电流需根据生产厂家的推荐值作必要的修改.如使用无极放电灯,灯只可装在1-2号灯位中.

图14.灯控制窗口

1.3.2 点灯 在上面的灯控制窗口中,欲点燃某一个灯,只须用鼠标器点击该元素左边的“On/Off”命令;如点击“Set Up”按钮,则仪器不仅点燃该灯,同时,波长,狭缝等也按照窗口中已设定的参数调节到位;“Set Midscale”按钮用于将光能量棒调到中间;“Repeak”用于重找波长.

1.4 点火与熄火

1.4.1 空气-乙炔火焰在仪器正常开启并处于火焰原子化器工作位置下,确认空气压缩机已经接通电源并正常工作;打开乙炔钢瓶主阀门并将次级压力调至0.09-0.1Mpa之间,然后在图15 所示的火焰控制窗口中,确认“Oxidant”选择空气,燃气和助燃气的流量在合适的范围,再用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,火焰即被自动点燃;

图15.火焰控制窗口

1.4.2 笑气-乙炔火焰 点笑气-乙炔火焰须满足以下条件:已安装缝长为5厘米的高温燃烧头;使用了电加热笑气调节阀;空气压力,笑气压力,乙炔压力都在安全范围内(可参考仪器背面的推荐值) “Oxidant”选择笑气然后用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,仪器将点燃空气-乙炔火焰,在大约20秒钟后,火焰自动切换为笑气乙炔火焰.

1.4.3 熄火 无论是在空气-乙炔火焰或是笑气-乙炔火焰点燃的情况下,只要用鼠标器点击火焰控 制开关中的“Off”按钮,即能将火焰熄灭,笑气-乙炔火焰在熄灭过程中应有一个自动转换为空气-乙炔火焰再熄灭的过程.在火焰熄灭后,关上乙炔钢瓶和笑气钢瓶(如果有的话),用鼠标器点击 “Bleed Gases”,放掉管路中的残余有害气体.

1.5 优化仪器条件 需要并可以优化的火焰原子吸收分析的仪器条件包括燃烧头位置(上下及前 后),雾化器,燃气流量等.

1.5.1 燃烧头位置 燃烧头的前后位置对于差不多所有被测元素和各种样品都是一样的,即希望燃 烧器的缝与光源发出来的光严格平行并精确地通过缝上方.燃烧器的上下位置,即让被测光通过火焰的哪一部分则对于大多数元素来说是一样的,象Cr等少数元素有特殊的要求.燃烧头的角度虽然会对测定灵敏度产生较大的影响,但在大多数情况下,操作者总是希望灵敏度处在尽可能高的位

置,因此,如果没有特殊需要,我们不必调节燃烧头的角度.燃烧头位置的一般优化可按下列步骤进行:

1.用鼠标器点击相应命令或工具,调出”Continue Graphics”和”Flame Control”窗口;

图16.火焰原子吸收测定条件优化窗口

2.在”Flame Control”窗口中,点击”Align Burner”按钮,屏幕上将出现对话框如图17 ;

图17.燃烧头位置优化对话框

首先选择希望优化的任务及用自动方式还是手动方式进行,在决定选用自动调节方式后,还需 决定需要优化的项目,如前后上下两者都要优化,则选“Align Burner”;如只需找到最佳高度,则选击“Determine Optimum Height”.在选择“Align Burner”后,点击“Next”,出现对话框如下图18:

图18.燃烧头高度调节画面

点击“Adjust”按钮,仪器开始寻找合适高度,此时,应熄灭火焰或在火焰点着的情况下吸空白溶液(测定波长在230nm以上时).当此任务完成后,屏幕出现另一对话框,显示优化高度已经找到,如由于某些原因未找到最佳高度,对话框也会给出提示:在仪器完成高度优化后,即可开始寻找燃烧头 的最佳前后位置,此时应在火焰点燃的状况下进行,点击“Ok”,然后顺着对话框的指引,吸能够产生0.2Abs左右的标准溶液,点“Adjust Horizontal Position”按钮(如图19 所示),观察连续图形上吸光度的变化,大约数分钟后,优化过程结束,燃烧头的最佳位置找到,在Win32提示页面中单击“Ok”,再在“Align Burner Wizard”页面上点击“Finish”,这样,燃烧头的最佳高度和最佳前后位置就会自动储存在仪器软件中.

图19.燃烧头前后位置的调节

1.5.2 特殊元素的最佳高度调节 经上述步骤优化后的参比位置对于大多数元素来说是合适的 位置,但是对于少数元素来说,燃烧头的高度并不合适,可通过以下操作步骤进行调节:

在图17 所示的画面中选击自动确定最佳高度(Automatically determine the best height),再选”Next”,此时屏幕上出现画面如下:

图20.特殊元素燃烧头高度调节

?吸欲优化高度的被测元素的标准溶液,同时点击”Adjust”,仪器即会自动调节燃烧头上下位置,找到吸光度最大的燃烧头高度,此时按“Finish”,该高度即被储存在正在使用的方法中.

1.5.2雾化器 雾化器的吸喷量将在很大程度上影响到一个确定浓度样品溶液的吸光度信号的大 小,在多数情况下,还会在某种程度上影响到样品溶液测量的精密度.雾化器的调节可参照以下步骤进行:

在Cu元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰;调出火焰控制窗口和连续图形窗口;边吸标准溶液(浓度为5mg/L左右),边进行调节;

顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转;

此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.

注意:1.上述调节过程只适用于空气-乙炔火焰,不得在笑气-乙炔火焰下作这样的调节,可在空气-乙炔调好后,再在笑气-乙炔火焰下使用; 2.旧的雾化器有可能出现多个吸收峰值,可反复进行调节,得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置. 图21.PerkinElmer的可调雾化器

1.5.3火焰 火焰从两个方面影响AA仪器的分析特性:火焰的大小和燃气与助燃气的比例.火焰较小时有可能灵敏度较高一些,但稳定性稍差.燃气和助燃气的比例对于大多数元素来说,影响不大, 但对于少数元素来说,比如Cr,将起到非常大的影响.调节时,可固定空气流量不变,边吸欲测定的元素的标准溶液,边慢慢地改变乙炔的流量,同时在“Continue Graphics”观察吸光度的变化,找到吸光度最大时的乙炔流量,这时的燃气和助燃气形成的火焰可认为是较适合于测定该元素的火焰.并可将此流量储存在特定方法中.

1.6样品测定

1.6.1做校准曲线

1.6.1.1打开Align Lamp窗口,点燃即将测定的元素的空心阴极灯或无极放电灯,如欲使用氘灯校正背景,可同时点燃氘灯,并尽可能的让两束光强度相匹配;

1.6.1.2用鼠标器点击Winlab32 AA Flame中左上方的WkSpace(工作桌面),此时屏幕上出现一对话框,选择“Manual”或其他合适的选项,屏幕上将会显示出一个包括4个窗口的工作桌面如下面图22.

图22.火焰原子吸收分析用Winlab32 Analyst工作桌面

1.6.1.3调出欲使用的测量方法(可用鼠标器点击下拉式菜单File?Open?Method或点击工具栏右上方Method按钮),此时均会出现存储在计算机硬盘上的已建立的方法名称如下表:

图23.已建立方法目录表

1.6.1.4双击上表中欲使用的方法,该方法名称将会出现在屏幕工具栏的右上方,表明该方法将要被使用或正在被使用;

1.6.1.5在“Manual control”窗口的下方“Results Set”空格内,输入测定数据将要存入的文件名称;如有必要,还可在“Sample Inf”空格内输入样品信息文件名称;

1.6.1.6开排风;

1.6.1.7点火;

1.6.1.8边吸空白溶液边点击“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按钮,注意选择校准空白,而不是试剂空白;

1.6.1.9吸标准溶液1,点击“Standard1”;

1.6.1.10依此测量标准溶液2,3,4等,直到结束;

1.6.1.11在“Calibration Display”窗口中检查校准曲线,看是否满足要求,如满足,则开始测定样品;如不满足,可点击“Tools”菜单中“Edit Calibration”,此时,屏幕上出现画面如下图24,可根据此对话框决定每一标准点所测数据的取舍,如采用这一点,则选择“Include’,如欲舍弃这一点,选“Ignore”;如某一点需重做,则选用“Reanalyze”.如有必要,还可改变原先在方法中设定的校准方程,只须点击对话框中“Calibration Equation”右边的箭头,并在随后显现的诸多方程中进行选择即可.

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图24.标准曲线编辑画面

1.6.2测定样品

1.6.2.1取欲测定的第一个样品,在手动分析控制窗口中的”ID”一栏中输入样品名称;或在使用样品信息文件时,确认自动显示出的样品名称与实际样品相符,边吸样品溶液,边点击“Analyze Sample”按钮,待按钮上的绿的显示灯熄灭,则该样品测定完毕;

1.6.2.2按照上述相同的步骤,测定第2,第3个…样品直至结束.如果测定的样品数量较多,可在测定一定数量的样品后,对空白样品进行重新测定,用以重新调零;对“Reslope”的标准溶液进行测量用以对原工作曲线的斜率进行调整.

1. 7熄火与关机

1.7.1在样品测定完成后,可让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液10-15分钟;

1.7.2点击火焰控制窗口中“On/Off”按钮,熄灭火焰;

1.7.3关乙炔钢瓶;

1.7.4点击火焰控制窗口中“Bleed Gases”,放掉仪器管路中的乙炔气体,直至该窗口中安全连锁出现红色交叉符号;

1.7.5关灯;

1.7.6通过下拉式菜单Windows?Close All Windows关闭所有打开的窗口;

1.7.7通过下拉式菜单File?Exit离开Winlab32 AA应用软件界面;

1.7.8关主机电源;

1.7.9关排风;

1.7.10如有必要,关计算机.