3.3仪器工作原理

3.3 仪器工作原理

本仪器采用的是酸碱指示剂比色法。

仪器的蠕动泵输送释放液（稀NaOH溶液）作载流液，样品阀转动注入样品，形成NaOH溶液和水样间隔混合，切换阀转至循环富集态后，当混合带经过气液分离器的分离室时，释放出样品中的氨气，氨气透过气液分离膜后被接受液（BTB酸碱指示剂溶液）接收并溶液颜色发生变化。经过循环氨富集后，接受液被输送到比色计的流通池内，测量其光电压变化值，通过其峰高，可求得样品中的氨氮（NH3-N）含量。

专门设计的气液分离器，使样品不和透气膜接触，解决了水样和透气膜的接触使透气膜寿命短这一问题。

为了使NH3-N全自动在线分析仪测试精度更加准确、稳定、可靠，仪器装配了半导体冷井恒温装置，使光电传感器、气液分离器始终工作在恒温室内，以消除环境温度变化引起的误差。（建议恒温值设置在国家标准10℃-30℃之间）

设置恒温的具体操作如下：

点[参数设置界面]进入，按下页进行翻页，在第四页即可看到如下界面，用密码：1230进入温度设定界面。

点参数设置界面进入的第四页

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3 准备

3.4 仪器流路系统

图3.2 仪器流路图

释放液从位于机舱底部的释放液瓶中被蠕动泵吸入，经泵输入7通阀（V6）、样品阀（V5），

然后进入气液分离器下部，最后作为废液排出。样品阀（V5）处于取样位（B态）时，释放液由V6（B态）的4→5 到V5的3→4；样品阀（V5）处于测量位（A态）时，释放液由V6（A态）的4→5到V5的3→2→5→4，将取样环中的样品推入气液分离器。

接受液由注射泵吸入（V6的之2、3通），经泵推（V6的1、2通）注入分离器上部，通过流通式光电比色计后作为废液排出。

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4

操作

本章叙述测量的准备操作、仪器的日常检查、测量画面、测量条件的设定和手动校正操作等操作方法。

4 操作

4.1测量的准备

在测量之前需进行以下操作

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4 操作

4.2试剂配置

注释 配制试剂用水均为氨水 4.2.1 无氨水制备

无氨水制备方法蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法：取强碱性及强酸性阴阳离子交换树脂（用量2：1），依次填充于直径3cm、长5cm之交换柱中（应使蒸馏水先通过强碱性，后通过强酸性），将蒸馏水以3~5ml/min之流速通过交换柱。市售纯净水：应检测其pH为中性 4.2.2 释放液（0.02M NaOH溶液）

用烧杯称取分析纯氢氧化钠0.8g ，溶解于水中，移入1000ml容量瓶,并加水至刻线摇匀。

4.2.3接受液

称取0.1000g溴百里香酚兰，倒入2000ml烧杯中；加16ml无水乙醇,溴百里香酚兰完全溶解后，加水至接近2000ml时，加0.02M NaOH溶液来调节溶液的PH值，在滴加NaOH的过程中，要用玻璃棒不断搅动。直至PH值为6.4~6.5，此时溶液的颜色为淡绿色，再加水至2000ml刻度线。配制此种的颜色变化过程：橙红-橙-棕黄-淡绿。

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