重铬酸钾分光光度法测定药片中维生素C含量

实验部分

1.1仪器和试剂

722型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂） 浓硫酸（廉江市爱廉化学试剂有限公司 AR）；冰醋酸（原天津市化学试剂三厂 AR）；高纯（不少于99.5%）维生素C（天津市化学试剂厂）；维生素C药片（东北制药总厂）；重铬酸钾（天津市福晨化学试剂厂）。

维生素C储备溶液（2.5mg/ml）：准确称量0.250g高纯度维生素C（不少于99.5%）溶于除氧去离子水中，然后转移至100ml容量瓶中，定容，摇匀，避光放置（防止不能超过3d，否则变质）。

维生素C标准溶液（250μg/ml）：准备移取10.00维生素C储备液于100ml容量瓶中，用除氧去离子水定容到刻度，即配即用。

1mol/l H2SO4溶液：以浓硫酸和水按体积比为1:18进行配制，注意应将浓硫酸缓缓地加入到除氧去离子水中，并不断搅拌，待冷却后移入容量瓶中保存。 0.005mol/l K2Cr2O7标准溶液：准确称量0.147g K2Cr2O7基准物，用除氧去离子水溶解并转移至100ml容量瓶中，定容到刻度。 所用试剂为分析纯，实验用水为除氧去离子水。 1.2 实验方法

分别取0.005mol/l K2Cr2O7标准溶液2ml，1mol/l H2SO4 4ml，放入25ml容量瓶中，定容，以除氧去离子水为参比溶液，测其吸光度Ao。再分别取0.005mol/l K2Cr2O7标准溶液2ml，1mol/l H2SO4 4ml，放入25ml容量瓶中，加入一定量的维生素C溶液，用除氧去离子水定容至刻度。反应30min后，测其吸光度值A1。 计算它们的吸光度值之差△A=Ao-A1，△A与维生素C含量成正比。 本实验采用350nm为K2Cr2O7的最大吸收波长。Ao=0.934 A △A C(μg/ml) 0.825 0.121 10 0.619 0.362 30 0.383 0.563 50 0.173 0.776 70 0.004 0.939 90 △A与维生素

C质量浓度(μg/ml)之间的关系如下：

1.21y = 0.0104x + 0.0235R = 0.9965系列1线性 (系列1)2吸光度0.80.60.40.20020406080100Vc含量

1.3 样品测定与含量计算

在分析天平上称取20片维生素C片，得到其总质量为2.256g。将这些维生素C片研细，在分析天平上平行称取0.1128g（相当于一片维C药片的质量）粉末6份，放入50ml小烧杯，加1:1醋酸溶液使溶解完全，再加少量水，转移至50ml容量瓶中，定容，干过滤。准确移取滤清液5.00ml至50ml容量瓶中，用除氧去离子水定容到刻度，摇匀，按实验方法进行测定。令取一份样品按同样的方法进行实验。实验结果列于表。

试样分析结果 样品 称取质量吸光度（g） （A） △A Vc 质量Vc含量Vc平均浓度(%) 含量 （μg/ml） 维生素C0.1128 药片 0.1125 0..604 0..694 0.330 0.240 29.47 20.82 65.34% 46.31% 55.83% 2 小结

本文采用K2Cr2O7在0.16mol/l硫酸介质中与维生素C发生褪色反应，利用分光光度法测定维生素C含量。K2Cr2O7本身就是一种基准物，在常温下很稳定，这就给实验带来了很大的方便。它与维生素C在常温下就反应完全，且体系颜色变化明显，是一种很好的显色剂。实验采用酸溶样法分解维生素C含量。该法具有较好的准确性，同时操作简便，易于推广。