知识点7化学实验选修
2012年高三三月月考理科综合测试卷
7．下列说法正确的是
A．血红蛋白、牛胰岛素、蚕丝、人造奶油充分水解后均可得到氨基酸 B．李比希燃烧法、钠熔法、铜丝燃烧法、纸层析法都是元素定性分析法
C．测定有机物结构方法较多，如红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱、同位素示踪法等
D．色谱法通常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。纸层析法就是一种简单的色谱分析法。
2012年杭州十四中高三三月月考理科综合测试卷
8．下列有关实验操作、现象或实验原理的叙述，错误的是 ．．
A．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，沉淀的颗粒较大时，可用倾析法将固体与溶液分离。
B．制备阿司匹林时，将反应物置于水浴85~90℃的锥形瓶中充分反应5~10min，冷却后，向锥形瓶中加一定量的水可以促进产物的析出。
C．牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水，水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 D．由Zn-Cu/稀硫酸构成的原电池溶液中加入适量的H2O2能提高电池的放电效率。
2012年杭州十四中高三三月月考理科综合测试卷
28．（14分）三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，
碱性条件下能被H2O2氧化为Cr(Ⅵ)。制三氯化铬的流程如下：
CCl4（g）N2(NH4)2Cr2O7（桔红色）Cr2O3（深绿色）洗涤、烘干反应器650℃无水CrCl3N2 + H2O尾气处理
（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因 ，如何用简单方法判断其已洗涤干净 。
（2）已知CCl4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是
。
泡罩玻璃管N2 反应管
管式炉
CCl4
（3）用右图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发
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皿中；②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；⑥检查装置气密性。正确的顺序为：
⑥→③→ 。
（4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3 + 3CCl4 → 2CrCl3 + 3COCl2，因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为 。
（5）样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的．．．．．．．．
2?2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O7存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处
静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三．．．次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
2?已知：Cr2O7+6I+14H=2Cr+3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。
－
+
3+
①该实验可选用的指示剂名称为 。
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是 。 ③样品中无水三氯化铬的质量分数为 28．
（1）除去其中可溶性杂质（1分）；最后一次洗涤的流出液呈无色（1分） （2）水浴加热（并用温度计指示温度）（1分） （3）②④⑤①（2分） （4）COCl2+2C2H5OH →C2H5OCOC2H5+2HCl（2分） （5）①淀粉溶液（1分）；
②除去其中溶解的氧气，防止O2将I－氧化，产生偏高的误差（2分）。 ③96.1%(数值在95%～97%不扣分)（2分）
浙江省嘉兴市2012届高三下学期教学质量检查（二）
28．苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品
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。
工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
COOH
+ C2H5OH
H2SO4
COOC2H5 + H2O
已知： （Mr=122） （Mr=150）
苯甲酸* 苯甲酸乙酯 乙醇 环己烷 颜色、状态 无色、片状晶体 无色澄清液体 无色澄清液体 无色澄清液体 沸点（℃） 249 212.6 78.3 80.8 密度（g·cm3） －1.2659 1.05 0.7893 0.7318 *苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、 20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。 ④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入
氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分。
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL。 回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 ▲ 。
（2）步骤②中应控制馏分的温度在 ▲ 。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（3）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的
A B111010分水器
电子加热器
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原因是 ▲ 。
（4）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是 ▲ 。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（5）蒸馏装置图中仪器A的名称是 ▲ ，仪器B的名称是 ▲ 。 （6）该实验的产率为 ▲ 。 28．（12分）
（1）有利于平衡不断正移。（2分）； （2）C（2分）； （3）苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华。（2分）； （4） A D（2分）； （5）蒸馏烧瓶（1分），锥形瓶（1分） （6）90% （2分）
浙江省嘉兴市2012届高三下学期教学质量检查（二）
8．下列实验操作可行的是
A．将氢氧化钠稀溶液逐滴滴入氯化铁饱和溶液中，边滴边搅拌，可获得氢氧化铁胶体 B．滴定实验中所用到的滴定管、移液管，在使用前均需干燥或用相应的溶液润洗，容量瓶、锥形瓶则不应润洗
C．硫酸亚铁铵晶体制备实验的最后一步是将溶液蒸发到有大量晶体析出，用余热蒸干即可得产物
D．抽滤结束后，不必拆下布氏漏斗，滤液可直接从支管口倒出
浙江省金华十校2012届高三下学期3月高考模拟考试
8．下列说法不正确的是 ．．．
A．纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象
B．在中和滴定实验中，既可用标准溶液滴定待测液，也可用待测液滴定标准溶液 C．实验中需用2.0 mol·L-1的Na2 CO3溶液950 mL，配制时应选用的容量瓶的规格和
称取Na2CO3的质量分别为950mL，201.4 g
D．减压过滤的原理是抽气泵给吸滤瓶减压，造成吸滤瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度
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