仪器分析复习题 下载本文

第十三章 气相色谱法 一、单项选择题

1、测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选择的标准物质是(B) A 丙酮 B 苯 C 环已烷 D 正庚烷 2、气—液色谱中,溶质与担体的相互作用,常常会导致(C) A 形成非常窄的洗提峰 B 过度的涡流扩散

C 不对称的洗提峰有拖尾 D 降低检测器的灵敏度

3、为了检查气相色谱仪的整修流路是否漏气,比较简单而快速的方法是打开载气后(B)

A 用皂液涂在管路接头处,观察是否有肥皂泡出现

B 用手指头堵死气路的出口,观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部

C 开记录仪,鸡窝基线是否发生漂移或不稳定 D 仔细观察柱前压力表的指针是否稳定 4、在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为(B) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气

5、在使用氢火焰离子化检测器时,在控制一定条件下,采用下列哪一种载气检测灵敏度最高(D)

A 氦气 B 氢气 C 二氧化碳 D 氮气 6、下列诸因素中,对热导池检测器灵敏度无影响的是(D) A 池体的温度 B 金属热丝的温度—温度系数 C 桥路电流 D 柱长

7、在气相色谱法中,适用于氢火焰离子化检测器分析的组分是(C)

A 二硫化碳 B 二氧化碳 C 甲烷 D 四氯化硅 8、在气液色谱中,为了改变柱子的选择性可进行如下哪种操作(D) A 改变固定液的种类 B 改变载气和固定液的种类 C 改变色谱柱柱温

D 改变固定液的种类和色谱柱柱温

9、在色谱分析中,评价固定液选择是否得当,可用(C) A 保留值 B 塔板高度 C 相对保留值 D 调整保留值

10、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池为检测器,测定相对校正因子,应选用下列下列物质为基准(A)

A 苯 B 正已烷 C 正庚烷 D 丙酮

11、在气相色谱法定量分析中,如果采用氢火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列下列物质为基准(C)

A 苯 B 正已烷 C 正庚烷 D 丙酮

12、在气相色谱中,为了改变柱子的选择性可进行如下哪种操作(B) A 氢火焰离子化检测器 B 热导池检测器 C 示差析光检测器 D 火焰光度检测器 二、多项选择

1、下列操作条件,哪些是不正确的?(AC)

A 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温 C 载体的粒度越小越好

D 柱温不能高于固定液的最高使用温度 2、气液色谱固定相对担体的要求是(ABCDE)

A 担表面是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 有一定的机械强度 E 有一定的粒度要求

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3、在气相色谱仪的五个组成部分中,包含温度控制系统的有(BCD) A 载气系统 B 进样系统 C 分离系统 D 检测系统 E 记录系统 4、气相色谱仪由哪几部分组成?(ABCDE)

A 载气系统 B 进样系统 C 分离系统 D 检测系统 E 记录系统 二、填空题

1、 气相色谱检测器接检测原理的不同可分为(浓度型检测器)和(质量型检

测器)。

2、 在使用热导池检测器时,为了提高灵敏度常使用(氢气)作载气。

3、 在用非极性固定液分离非极性组分时分子间的作用力主要是(色散力)。

组分沸点愈高组分在气相中的浓度愈(小)。

4、 按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为(气固色谱)和(气液色谱)

前的固定相是(固体吸附剂)后者是将高(沸点的有机化合物)的固定在载体上作为(固定相)。

5、 气相色谱仪常用的检测器有(热导池)、(氢焰离子化)、(火焰光度)和(电

子捕获)。

6、 气相色谱仪由如下五个系统组成(载气系统)、(分离系统)、(进样系统)、

(检测系统)、(记录系统)。 三、简答题

1、 对担体的要求是什么?

(1) 化学性质是惰性的,(2)表面是多孔的,

(3)热稳定性好,有机械强度,(4)担体粒度要适宜。

2、试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?

工作原理:(1)被测组分的蒸气与载气具有不同的热导系数。

26(2) 热丝阻值随温度变化而改变 (3) 利用惠更斯登电桥测量 因素:(1)桥路工作电流的影响 (2)载气的影响

(3)热导池体温度的影响 (4)热敏原件阻值的影响。