实验九 饲料中水溶性氯化物的测定

一、实验目的

通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。

二、实验原理

以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。因AgCl沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。主要反应如下：

等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)

等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)

本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。

三、仪器设备

1、样品粉碎机或研钵； 2、分析天平：感量0.0001g； 3、量筒：200ml； 4、烧杯：500ml； 5、玻璃棒：

6、移液管：20ml；1ml 7、锥形瓶：250ml；

8、滴定管：棕色，酸式，25ml； 9、洗耳球； 10、洗瓶。

四、试剂

1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。

2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。

五、测定步骤

1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏

水200ml，搅拌15min，静置15min。

2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml，10%铬酸钾指示剂1ml（用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点（记录）。同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml于锥形瓶，用硝酸银滴定）。

六、结果计算

NaCl(%)?(v2?v1)?c?0.05845?100 'vm?v 式中： V2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)； V1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)； C—硝酸银标准液浓度(mol/L)； m—样品重(g)；

V’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml）。 V—样品稀释液总量(ml)（本实验为200ml）； 0.05845—每ml硝酸银标准液相当于NaCl的克数。

每个样品应取2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。当NaCl含量＜3%时，允许绝对差为0.2%；当NaCl含量≥3%时，允许相对偏差为3%。

七、注意事项

1、本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但配合饲料或浓缩饲料中别的物质也会带入氯离子（如赖氨酸盐酸盐、盐酸硫胺素、氯化胆碱等），所以此估测值仅供参考。

2、用铬酸钾作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因为K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中易形成重铬酸盐，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O

3、滴定也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+会形成Ag2O沉淀： Ag+ + OH- → AgOH

2AgOH → Ag2O + H2O

4、滴定也不能在氨性溶液中进行，因为AgCl和Ag2CrO4都可与氨水形成银氨离子[Ag(NH3)2]+而溶解。

5、当样品溶液呈酸性或强碱性时，可用稀氢氧化钠或稀盐酸调整，方法是：加2~3滴

百里香酚蓝指示剂（称取 0.1克百里香酚蓝，溶于100ml95%乙醇中），用0.1 m ol/L氢氧化钠（4g氢氧化钠溶于1L水中）或0.1 m ol/L盐酸（8.3ml盐酸溶于1L水中）滴定至刚显淡蓝色（pH值在6.5~10.5之间）

6、如果样品稀释液中有悬浮物，不能用移液管吸取时，可进行过滤。

思考题：1. 简述饲料中水溶性氯化物的测定原理

2. 样品可否经550℃灰化后再用水来提取氯化物？（完全可以，且灰化后的氯化物更易溶出。氯化钠、氯化钾等高温分解的温度一般在800℃以上）