药物分析练习题集(附答案) 下载本文

(A)滴定在酸性介质中进行

(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点 (C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色 (D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色

13. 维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为( B )

(A)丙酮可以加快反应速度

(B)丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐

(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度

14. 维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是( C )

(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 (B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 (C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 (D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量 15. 有关维生素E的鉴别反应,正确的是( A )

(A)维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色

(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (D)维生素E无紫外吸收 (E)维生素E本身易被氧化

16. 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )

(A)二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量 (B)与糖结构类似,有糖的某些性质 (C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性

二、问答题

1. 维生素A具有什么样的结构特点?

答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。 2. 简述三氯化锑反应?

答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。 3. 三点校正法测定维生素A的原理是什么?

答: 本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故

称三点校正法,其原理基于以下两点:

(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度变小。 (2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中,各波长的吸收度是维生 素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。

4. 三点校正法的波长选择原则是什么?

答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 5. 简述铈量法测定维生素E的原理?应采用何种滴定介质?为什么?

答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌,过量的硫酸铈在二苯胺指示剂

指示滴定终点。

6. 简述维生素B1的硫色素反应?

答: 维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。 7. 维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?

答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性

8. 简述碘量法测定维生素C的原理?为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水?如何消除维生素

C注射液中稳定剂的影响?

答: 维生素C结构中有二烯醇结构,具有强还原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化

维生素C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定。在酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧 化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C注射 液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml丙酮。

第十章 甾体激素类药物分析

一、选择题

1. 四氮唑比色法测定甾体激素时,对下列哪个基团有特异反应( A )

(A)Δ-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基 2. 四氮唑比色法的影响因素有( E )

(A)碱的种类及浓度 (B)温度与时间 (C)光线与O2 (D)溶剂与水分 (E)以上均对 3. Kubor反应适用于( B )的含量测定。

(A)雄性激素 (B)雌性激素 (C)皮质激素 (D)孕激素 (E)以上都不是 4. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时,对( A )更有专属性。

(A)Δ-3-酮基 (B) Δ-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基 5. 下列哪个药物不是皮质激素( D )

(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙

6. IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法,若红外光谱中有1615,1590,1505cm的特征

峰时,表示该药物属于( C )

(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)以上均不是 7. 醋酸可的松属于( A )类甾体激素。

(A)皮质激素 (B)雄性激素 (C)雌性激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素 8. 异烟肼法测定具有( C )结构的甾体药物反应速度最快。

(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)Δ-3-酮基 (D)C17-酮基 9. 异烟肼法测定甾体激素时常用( A )为溶剂。

(A)无水乙醇 (B)95%乙醇 (C)50%甲醇 (D)50%乙醇 10. 四氮唑比色法中多采用( B )为溶剂。

(A)50%乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯 11. 四氮唑比色法中常采用的碱为( A )

(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾 12. 四氮唑比色法对氧气和光线敏感,不宜采取( D )

4

-1

4

5

4

(A)用避光容器,置于暗处 (B)达到最大显色时间,立即其吸收度 (C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间,使反应充分 13. 下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是( A )

(A)可的松 (B)氢化可的松 (C)醋酸可的松 (D)氢化偌尼松磷酸钠

14. 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为( D )

(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐 15. 下列药物中A环为苯环的是( D )

(A)炔诺酮 (B)黄体酮 (C)可的松 (D)炔雌醇 16. 中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为( B )

(A)HPLC (B)GC (C)AAS (D)HPEC (E)容量法 17. 中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是( D )

(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法 18. 中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用( C )

(A)GC法 (B)HPLC法 (C)TLC法 (D)PC法 (E)UV法 19. 四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。

(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素 20. ( A )类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。

(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对 21. 醋酸氟地松中氟的测定采用( C )

(A)先碱性回流,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (B)先氧化回流,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (C)先氧瓶燃烧破坏,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (D)先碱熔融,再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 (E)直接测定

二、填空题

1.甾体激素类药物的母核为 环戊烷并多氢菲 。 2.硅胶G是指 以煅石膏为黏合剂的硅胶 。

3. 亚硝基铁氰化钠 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。

4.甾体激素类药物分子结构中存在 C=C-C=O 和 C=C-C=C 共轭体系,在紫外光区有特征吸收。

三、是非题

(×)1.紫外光谱属于电子光谱,而红外光谱属于分子光谱,故紫外光谱的专属性强。 (×)2.亚硝基铁氢化钠反应中,黄体酮是红色。 (√)3.四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5%。

(√)4.中国药典采用铁酚试剂比色法测定了炔雌醇片的含量。 (√)5.异烟肼法对Δ-3-酮甾体具有一定的专属性。 (×)6.四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH。

4

(×)7.药物的紫外光谱与标准谱一致时,表示二者为同一化合物。 (√)8.药物的红外光谱与标准谱一致时,表示二者为同一化合物。 (×)9.四氮比色法中溶剂的含水量控制在10%之内。 (√)10.空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响。

(√)11.四氮比色法对具有C17-α-醇酮基结构的甾体激素类具有专属性。

(×)12.肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子,A环为具有C17-α-醇酮基。 (×)13.雄性激素和雌激素均具有Δ-3-酮结构。

(√)14.由于甾体激素类药物结构复杂,红外吸收光谱是鉴别该类药物的可靠手段。 (√)15.甾体激素中残留溶剂甲醇的检测采用GC法。

(√)16.甾体激素中“其他甾体”的检查采用高低浓度浓度对比法。 (√)17.黄体酮属于孕激素。

4

四、配伍题

[1~2题]

(A)19个C原子,A环具有Δ-3-酮基,C17具有α-醇酮基 (B)21个C原子,A环具有Δ-3-酮基,C17具有α-醇酮基 (C)19个C原子,A环具有Δ-3-酮基

(D)21个C原子,A环具有Δ-3-酮基,C17具有甲基酮基 (E)18个C原子,A环为苯环 1.皮质激素的结构特征是 ( B ) 2.雌激素的结构特征是 ( E )

[3~4题]

(A)泼尼松 (B)炔雌醇 (C)苯丙酸偌龙 (D)睾酮 (E)黄体酮 3.四氮比唑法适用于( A )的含量测定 4.铁酚试剂比色法适用于( B )的含量测定

4444

五、简答题

1. 影响四氮比唑法的因素主要有哪些?

答: 基团影响、溶剂和水分、碱的种类:氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。 2. 铁酚试剂的组成及其优点?

答: 组成:硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。

优点:(A)由于加入少量铁盐,能加速黄色形成的速率和强度;加速黄色转变为红色,也能

增强红色的稳定性。

(B)酚的加入,可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。

3.四氮比唑法的反应原理,适用范围各是什么?

答: 适用范围:皮质激素。

原理:C17-α-醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能使四氨唑盐定量还原为有色甲瓒。