在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后移开酒精灯，绝不能先灭灯，否则吸收液将发生倒吸。

4.硼酸吸收液的温度不应超过40°C，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。

混合指示剂在碱性溶液中呈兰绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。

七、思考题

1.写出一下各步的化学反应方程式:蛋白质的消化、氨的蒸馏、氨的滴定。

答：

蛋白质的消化:

含氮有机物?H2SO4?CO2?SO2?H2O?NH3

氨的蒸馏：

?NH4?2SO4?2NaOH?Na2SO4?2NH4OH

? NH4OH?H2O?NH3

NH3?H3BO3?NH4H2BO3

氨的滴定：

NH4H2BO3?HCL?NH4CL?H3BO3

2.指出本测定方法产生误差的原因

答：①在消化过程中，消化时间，催化剂，浓硫酸都要一样，一定要消化完全。在消化过程中蛋白质附着在凯氏烧瓶壁上没有被消化

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也会影响最终的浓度。

②蒸馏过程中，蒸馏出来的液体量一定要相同，因为不一样的蒸馏水，最后结果不一样，在蒸馏的过程中一开始要加入买的蒸馏水，蒸馏过程中加入的是自己用自来水蒸馏的。蒸馏中出气孔的管子一定要插入硼酸液面以下，蒸馏过程中保证冷凝水一直在流动。蒸馏过程中定氮仪各连接处应使玻璃对玻璃外套橡皮管绝对不能漏气。加入消化液后加氢氧化钠应小心缓慢加入，开关甲不能常开，加完后加水液封。

③滴定过程中应一滴一滴加入，滴定速度过快容易滴定过量。滴定过程中仰视刻度结果偏小，俯视刻度线结果偏大。

④蒸馏装置的洗涤过程中洗涤不干净也会导致误差的出现。 ⑤本实验方法适合测量0.05-3.0mg氮，含量过大应该减少取样量或者样液稀释。否则会产生误差。

3.消化过程中产生何种有毒气体？如何判断消化终点？

答：可能会产生一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫。

消化终点判定：在消化开始时，应控制火力，不要使液体冲到瓶颈。待瓶内水汽蒸完，硫酸开始分解并放出SO2白烟后，适当加强火力，继续消化，直至消化液呈透明绿色为止。

八、讨论

经过本次利用微量凯氏定氮法进行面粉中蛋白质的粗测定实验，

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使我较为熟练的掌握了凯氏定氮蒸馏装置的使用，并且了解了其工作原理，这对于以后的学习是有很大帮助的。经查阅资料得，面粉中蛋白质的含量大概在9％左右，本次实验的结果为2.66％，总体来讲，本次试验较为失败，没能够粗略地测量出了面粉中蛋白质的含量。经过分析后，得出几点影响实验结果的因素，如下：

1.在消化过程中，消化时间，催化剂，浓硫酸都要一样，一定要消化完全。在消化过程中蛋白质附着在凯氏烧瓶壁上没有被消化也会影响最终的浓度；

2.蒸馏过程中，蒸馏出来的液体量一定要相同，因为不一样的蒸馏水，最后结果不一样，在蒸馏的过程中一开始要加入买的蒸馏水，蒸馏过程中加入的是自己用自来水蒸馏的。蒸馏中出气孔的管子一定要插入硼酸液面以下，蒸馏过程中保证冷凝水一直在流动。蒸馏过程中定氮仪各连接处应使玻璃对玻璃外套橡皮管绝对不能漏气。加入消化液后加氢氧化钠应小心缓慢加入，开关甲不能常开，加完后加水液封；

3.滴定过程中应一滴一滴加入，滴定速度过快容易滴定过量。滴定过程中仰视刻度结果偏小，俯视刻度线结果偏大；

4.蒸馏装置的洗涤过程中洗涤不干净也会导致误差的出现； 5.本实验方法适合测量0.05-3.0mg氮，含量过大应该减少取样量或者样液稀释。否则会产生误差；

6.用量筒量取溶液时，仰视或俯视读数，会导致量取液体出现误差；

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7.实验操作不能做到完全规范，例如润洗移液管等，同样会导致误差；

8.滴定时，操作不够规范，可能会有些许误差。

综上所述，本次实验的误差主要是由于仪器误差以及操作不当导致，因此在以后的学习实验过程中，会更加着重注意实验前对实验器材完好程度的检查以及实验操作的规范性，严格要求自己，努力做到更好！

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