钴盐指标标准及化验方法 下载本文

橡胶—金属粘合用钴盐型粘合剂1系列

癸酸钴1-20 Cobalt Decanoate Q/120—2004

1 主题内容与适用范围

本标准规定了橡胶—金属粘合用钴盐型粘合剂1系列癸酸钴1— 20的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存.本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢及镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、绳、金属板的直接粘合剂癸酸钴 1—20产品. 1 引用标准

下列文件中的条款通过本标准引用而成为标准的条款.凡注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB191—1990 包装储运图示标志

GB/T601—1998 化学试剂 滴定分析、容量分析用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 实验方法中制剂及制品的制备 GB/T622—1989 化学试剂 盐酸 GB/T682—1994 化学试剂 丙三醇

GB/T1400—1993 化学试剂 六次甲基四胺 GB/T1401—1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB/T4472—1984 化工产品密度相对密度的测定通则 GB/T6678—1986 化工产品的采样总则 HG/T2892—1997 异丙醇 HG2—1554—78 二甲酚橙

3 技术要求

癸酸钴粘合剂技术指标应符表1要求

表1 1—20癸酸钴粘合剂技术指标 项 目 型 号 外 观 钴质量百分数%,≥ 庚烷不溶物%,≤ 软化点,℃ 加热减量(105℃),% ≤ 密 度,g/cm3 红外光谱(比对标准谱图) 指 标 1—20D 深蓝紫色颗粒 20.5±0.5 0.2 80-100 1.0 1.14±0.02 可 比 4 实验方法 4.1 外观

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目测

4.2 钴含量的测定 4.2.1 原理

试样经三氯甲烷分解,以盐酸处理后,加入定量的EDTA标准溶液络合CO2+,再用ZnCl2标准溶液滴定剩余的EDTA,借此计算出试样中钴的含量. 4.2.2 试剂

4.2.2.1 三氯甲烷(GB682).

4.2.2.2 盐酸(GB622):0.5mol / L . 4.2.2.3 异丙醇(HG/T2892)

4.2.2.4 缓冲溶液:PH5、4.400g六次甲基四胺(GB1400),溶于1000ml水中. 4.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA应符合GB1401)标准溶液:0.025mol / L. 4.2.2.6 氯化锌标准溶液:0.025mol / L

4.2.2.7 二甲酚橙(HG 22— 1544)指示剂:0.2%水溶液. 4.2.3 操作步骤

称取试样0.15g(准确至0.0002g ),置于250ml锥形瓶中,加三氯甲烷5ml使试样溶解后,加0.5mol/ L盐酸25ml,煮沸2—3min.加异丙醇100ml,缓冲溶液15ml,二甲酚橙4 —6滴, 用滴定管加入EDTA标准溶液50ml,摇荡2—3min,用氯化锌标 准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点.

4.2.4 分析结果表述

4.2.4.1 试样中钴的含量按公式(1)计算:

(C1V1 — C2V2)×58.93

Co% = ×100 (1) m×1000 式中:

C1 — EDTA标准溶液的浓度,mol / L;

V1 — EDTA标准溶液的加入量,ml; C2 — ZnCl2标准溶液的浓度,mol / L; V2 — ZnCl2标准溶液的加入量,ml; m — 试样的质量,g .

4.2.4.2 以上两个试验结果的算术平均值为试样中钴的含量。 4.2.5 允许差

平行测定两个试验结果之差不大于0.2. 4.3 加热减量的测定 4.3.1 原理

试样在规定条件下,加热后损失的质量即为加热减量. 4.3.2 仪器

4.3.2.1 电热恒温鼓风干燥箱:0—300±2℃; 4.3.2.2 称量瓶:¢50×30mm; 4.3.2.3 干燥器。 4.3.3 操作步骤

将洁净干燥的称量瓶,在干燥箱内于105℃温度下,干燥30min后,放入干燥器中冷却30分钟称量(准确至0.0002g).称取5g试样放入称量瓶内(准确至0.0002g),置于干燥箱内打开瓶盖,在105℃条件下保持2h.盖上瓶盖,取出.置于干燥器内,冷却30min后称量. 4.3.4 分析结果表述

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4.3.4.1 试样中加热减量按公式(2)计算:

m1 — m2

加热减量,% = × 100 (2) m

式中 :

m1— 加热前称量瓶与试样的质量, g

m2— 加热后称量瓶与试样的质量, g m — 试样的质量,g

4.3.4.2 以两个试验结果的算术平均值为试样中加热减量. 4.3.5 允许差

平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的10%. 4.4 软化点的测定(环球法) 4.4.1 原理

试样受热软化,因钢球的负荷作用试样产生变形,当钢球下落触及平板时的温度视为试样的软化点温度. 4.4.2 试剂和仪器 4.4.2.1 丙三醇

4.4.2.2 电热恒温鼓风干燥箱:0—300±2℃; 4.4.2.3 环球式软化点测定仪。

4.4.2.3 钢球(直径9.53mm、质量3.45 — 3.55 g) 4.4.3 试验步骤

称取试样40g置于平底瓷皿中,置于恒温干燥箱中,温度较试样软化点高40℃的条件下加热,同样条件下预热涂有硅脂的金属环和金属板.待试样完全溶融后,缓慢倾倒出试样将环充满,冷却后用刮铲(或预热的小刀)除去环上多余的试样,将装有试样的环置于支撑板的特定孔上,对准孔的中心,将钢球放在试样面上,再将支架放入盛有丙三醇的烧杯中,在中心孔插入温度计,加热并不断搅拌丙三醇液体,使其每分钟升温不大于5℃.等试样软化变形下落,钢球触及下面水平板时,读出温度计的读数并停止加热.此时温度计的读数即为所测试样的软化点. 4.4.4 分析结果表述

4.4.4.1 钢球触及下面水平板时, 温度计的读数 即为所测试样的软化点. 4.4.5 允许差

平行测定两个试验结果之差不大于0.2℃. 4.5 密度的测定(天平法) 4.5.1 原理

试样在空气与介质中的质量之差,等于试样排开同体积介质的质量. 4.5.2 试剂和仪器 4.5.2.1 介质:蒸馏水

4.5.2.2 烧杯:2只,50ml和100ml.

4.5.2.3 天平盘跨架:尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮的空档中,即符合GB4472要求. 4.5.3 试样制备

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称取试样约20g,置于50ml烧杯中,在高于试样软化点40℃的温度下,在干燥箱内熔融至试样完全熔化,趁热倒在瓷板上冷却,制成厚度约3mm的薄片,放入干燥内,作为待测试样,要求试样无气泡. 4.5.4 操作步骤

按GB4472中第2.2.3.3条分析步骤进行. 4.5.5 分析结果的表述

4.5.5.1 按GB4472中第2.2.3.4条规定方法进行计算. 4.5.5.2 以两个试验结果的算术平均值为试样的密度. 4.5.6 允许差

平行测定两个试验结果之差不大于0.005. 5 检测规则 5.1 出厂检验

癸酸钴1 —20由生产厂质量检验部门负责检验,保证每批出厂产品都符合本标准,并附有合格证方可出厂. 5.2 使用单位验收

使用单位按本标准对产品进行验收. 5.3 组批与抽样 5.3.1 组批

以一釜产品为一个生产批号. 5.3.2 抽样

按GB6678第6.6.1规定进行. 5.4 取样与制样 5.4.1 取样

将不锈钢取样器顺包装桶的垂直中心插入桶深度的3/4处取样,每件取样不得少于50g.若样品量过大,按四分法进行缩分,样品总量不得少于200g ,将所取样品分装在两个洁净干燥的磨口瓶中,贴上标签,注明样品名称、生产批号、生产日期、取样时间,将一瓶送质检部门进行检验,将另一瓶封存以备复检或仲裁.试样保留期为半年. 5.4.2 制样

将小量试样用木锤研碎后过80目标准筛,筛下物用于检验. 5.5 判定规则

产品质量的检验结果,若有一项指标不符合本标准规定时,应重新在原批号中按规定的取样方法自两倍包装中抽取两倍数量的试样进行复验。若复验结果仍不符合本标准规定时,则整批产品为不合格产品. 5.6 异议仲裁

当供需双方对产品质量发生异议时,可由国家规定的质量监督机构依据本标准执行仲裁.

6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志

癸酸钴产品包装桶应注明产品名称、生产厂名、商标、产品标准号. 6.2 包装

癸酸钴应用聚乙烯塑料袋紧口封装,置于密闭的铁桶中或根据用户要求采用其它包装方法。每桶净重25kg±0.1kg. 6.3 运输

本产品在运输中不得雨淋、爆晒,装卸时不得投掷,保证包装的完整,应符合GB191

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的规定. 6.4 贮存

本产品应贮存在干燥、清洁、通风、避光、远离热源的库房内,不得露天堆放或受潮.贮存期为一年.

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