4、试验方法预

本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。

本标准所用标准溶液，制剂及制品，在未注明其它要求时，均按GB601.GB603的规定制备。 4.1外观

目测。在有效期内贮存的样品为蓝紫色粒状。 4.2钴含量的测定 4.2.1原理

试样经乙酸甲醇分解后，加入定量过量的EDTA标准溶液络合Co2+，再用ZnCl2标准溶液滴定剩余的EDTA借此计算出试样中钴的含量。 4.2.2试剂

（1）乙酸甲醇溶液10％。将10ml36％的乙酸（HG3－1095）溶于90ml甲醇GB683）中摇匀。

（2）乙二胺四乙酸二钠(EDTA，应符合GB1401)标准溶液：0.025mol/L。

（3） 缓冲溶液：PH5.4。将500g六次甲基四胺（GB1400）溶于1250ml水中，加盐酸（GB622）125ml摇匀。

（4）氯化锌标准溶液：0.025mol/L。

（5）二甲酚橙（HG2－1544）指示剂：0.2％水溶液。 4.2.3操作步骤

称取试样0.15g（准确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加乙酸甲醇溶液20ml使试样完全溶解，水浴煮沸2－3min，冷却后准确加入EDTA标准溶液50ml，摇荡2－3min，加入100ml缓冲溶液，4－6滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定出现稳定红色即为终点。 4.2.4分析结果表述

4.2.4.1试样中钴的百分含量按公式（1）计算： C1V1－C2V2）×58.93

Co,％ ＝ ×100 （1） m×1000

式中：C1－EDTA标准溶液的浓度，mol/L;

C2－ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L V1－EDTA标准溶液的加入量，ml; V2－ZnCl2标准溶液的加入量，ml; m—试样质量，g; 58.93－钴的原子量

注：1.以两个试验结果的算术平均值为试样中钴的含量。

2.允许差平行测定两个试验结果之差不大于0.25 4.3庚烷不溶物的测定 4.3.1原理

试样经庚烷溶解，离心分离出残余物，残余物再经庚烷洗净，烘干后称重，即可计算出试样中不溶物的含量。

(1)试剂和仪器 (2)正庚烷。

(3)离心机：转速0－5000转/分。研钵。100ml离心管。 (4)电热恒温干燥箱：0－300±20C。 (5)干燥器

9

4.3.2测定步骤

称取试样（均匀粉状）2.5g（准确至0.0002g）置于预先在1050C条件下恒重过的离心试管内，加正庚烷50ml，用玻璃捧搅至试样完全溶解，用少量正庚烷洗净玻璃棒，洗液置于离心试管内，在2000转/分条件下离心沉降10min，弃去上层溶液。用正庚烷约20ml洗涤残余物，反复洗涤上层溶液无色透明。将离心试管放置于干燥箱内，在1050C下保持1h。取出于干燥器冷却30min，称量。再置于干燥箱内干燥30min。重复上述步骤直至連续两次称量之差不大于0.001g。 4.3.3分析结果表述

试样中庚烷不溶物按公式（2）计算： m2－m1

庚烷不溶物，％ = ×100 (2) m

式中 m1－离心试管的质量，g;

m2－离心试管及残余物的质量，g; m－试样的质量，g；

注：1.以两个试验结果的算术平均值作为试样中庚烷不溶物的含量。

2.允许差为平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的5％。 4.4硼的定性测定 4.4.1原理

试样在浓硫酸、甲醇存在下做焰色试验。 4.4.2试剂和仪器

硫酸（GB625） 甲醇GB683）

蒸发皿 4.4.3操作步骤

取约0.5g试样置于蒸发皿中加2ml浓硫酸，5－6ml甲醇点燃蒸发皿上的蒸汽，出现绿色火焰即表明试样中含硼。试验必须在通风橱内进行。 4.5 加热减量的测定 4.5.1 原理

试样在规定条件下，加热后损失的质量即为加热减量。 4.5.2 仪器

电热恒温鼓风干燥箱：0－300±20C 称量瓶：￠50×30mm 干燥器 4.5.3 操作步骤

将洁净、干燥的称量瓶在干燥箱内于1050C温度下干燥约30min后，放入干燥器中冷却30min称量（准确至0.0002g），称取试样5g于称量瓶内（准确至0.0002g）。置于干燥箱内，打开瓶盖，在1050C下保持2h，盖上瓶盖，取出，于干燥器内冷却30min称量。直至连续称量相差为0.001克为止 4.5.4测定结果的表述

4.5.4.1 试样中加热减量按公式（3）计算：

m1－m2

加热减量％＝ ×100 （3）

m

10

式中：m1—加热前称量瓶及试样的质量，g；

m2—加热后称量瓶及试样的质量，g； m—试样的质量，g；

注：1. 以两个试验结果的算术平均值为试样中的加热减量。

2.允许差为平行测定两个试样结果之差不大于其算术平均值的10％。 5.密度的测定（天平法） 5.1原理

试样在空气与介质中的质量之差，等于试样排开同体积介质的质量。 5.2试剂及仪器

介质：蒸馏水。

烧杯：2只，50ml和100ml。

天平盘跨架：尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮的空档中，即符合GB4472要求。 5.3试样制备

称取约20g试样，置于50ml烧杯中。在高于试样软化点约400C的温度下，于干燥箱内熔融至试样完全熔化。趁热倒在瓷板上冷却，制成厚度约3mm的簿片，放入干燥器内，作为待测试样。要求试样无气泡。 5.3.1操作步骤

按GB4472中第2.2.3.3条分析步骤进行。 5.3.2分析结果表述

按GB4472中第2.2.3.4条规定方法进行计算。 注：1.以两个试验结果的算术平均值为试样密度。

2.允许差为平行测定两个试验结果之差大于0.005。 6检验规则

6.1羧基硼酰化钴由生产厂质量检验部门负责检验，保证每批出厂产品符合本标准，并附有合格证方可出厂。

6.2使用单位按本标准对产品进行验收 6.2.1组批与抽样

6.2.1.1组批 以一釜产品为一个生产批号 6.2.1.2抽样 按GB6678第6.6.1规定进行 6.3取样与制样 6.3.1取样

将不锈钢取样器顺包装桶的垂直中心插入桶深度的3/4处取样。每件取样不得少于50g。若样品量过大，按四分法进行缩分，样品总量不得少于200g。将所取样品分装在两个洁净干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明样品名称、生产批号、生产日期。将一瓶送质检部门检验，另一瓶封存以备复验或仲裁。试样保留期为半年。 6.3.2制样

将少量试样用木锤研碎后过80目标准筛，筛下物用于检验。 6.4判定规则

产品质量的检验结果，若有一项指标不符合本标准规定，应重新在原批号中按规定的取样方法自两倍包装件中抽取两倍数量的试样进行复验。若复验结果仍不符合本标准规定时，则整批产品为不合格产品。

当供需双方对产品质量发生异议时，可由国家规定的质量监督机构依据本标准执行仲裁。 7.标志、包装、运输、贮存 7.1标志

11

羧基硼酰化钴产品包装袋应有明显、牢固的标志，注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产日期、生产批号、产品标准号和有效贮存期。 7.2包装

羧基硼酰化钴应用聚乙烯塑料袋紧口封装，包封于内衬塑料袋的聚丙烯塑料袋中。每袋净重25kg±0.1kg 。 7.3 运输

本产品在运输中不得曝晒、雨淋、装卸时不得投掷，保证包装的完整，应符合GB191的规定。 7.4贮存

本产品应贮存在干燥、清洁、通风、避光、远离热源的库房内，不得露天堆放或受潮。贮存期为一年。

12