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和被测组分发生化学反应；③热稳定性好；④有一定的机械强度。

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6、简述Van Deemter 方程中各项的含义，他们的改变将如何影响柱效？对色谱分离条件有何指导意义？ 答：

H?A?B/u?C?u①涡流扩散项

产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒 的阻力→路径不同→涡流扩散 影响因素：固体颗粒越小，填充越实，A项越小 ② 纵向扩散项（分子扩散项）：B/u

产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开→两边浓度差 ③ 传质阻抗项：C·u

产生原因：样品在气液两相分配，样品未及溶解就被带走，从而造成峰扩张 7、与填充柱色谱相比，毛细管气相色谱的特点。为什么毛细管柱比填充柱更高效？

答：①分离效能高：柱长，液膜薄，传质阻抗小；②柱渗透性好：开管柱，阻力小；③柱容量小；④易实现气质联用；④应用范围广。

毛细管主笔填充柱长得多，没米塔板数2000~5000，柱效高，另外，毛细管柱液膜薄，传质阻抗小，开管柱没有涡流扩散影响，柱效提高。

8、GC分析宽沸程化合物是为什么要用程序升温？如果用恒温，结果如何。 答：程序升温能缩短分析时间，改善保留时间，峰形，从而改善分离度，提高检测灵敏度。并且使杨浦浓重的各组分在适宜的柱温下分离。

恒温色谱半峰宽随保留时间的增大而增大，但程序升温的色谱峰半峰宽与保留时间无关。

9、GC中常用的载气有哪些，如何选择？ 答：常用的有氮气，氢气，氦气。

选择主要取决于选用的监测器，色谱柱及分析要求。低流速时，选用星对分子质量较大的，如氮气；高流速是选择相对分子质量较小的，如氢气。氦气主要用于气质联用。

10、气相色谱检测器分类：

答：按对照组份检测的选择性，检测器可分为通用型和选择型，

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热导检测器：利用被测组分与载气热导率的差异来检测组分的变化。 优点：结构简单，不破坏样品，通用性强。

氢火焰离子化检测器：利用有机物在其氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定粒子流强度进行检测，主要特点是灵敏度高，响应快，噪音小，线性范围宽。缺点是检测时样品被破坏。且一般只能测定含碳的化合物。

电子谱捕获测器：电子捕获检测器是一种高选择性，高灵敏度的检测器，他只对含有强电负性元素的物质有响应。如含卤素，硝基等。元素电负性越强，检测器灵敏度越高。

11、比较GC与HPLC的特点

答：相同点：分离效率高，灵敏度高，分析速度快，所需试样量少。 不同：①分析对象：GC：能气化，热稳定性好，沸点低的试样

HPLC：溶解后，能制成溶液的样品，不收样品挥发和热稳定想性的影响。

②流动相：GC：惰性气体，气体与流动相无亲合作用，治愈股定向又相互作用。 HPLC：液体，组分建有亲和作用，用不同比例混合液怎各大分离选择性。 ③操作条件：GC：加温操作。HPLC：加压，常温操作。 12、GC中归一化法和内标法定量优缺点，适用于什么情况？ 答：归一化法

优点：简便、定量结果与进样量无关、受操作条件变化影响较小。 缺点：必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，检测器对它们都产生信号。不适用于微量杂质的测定。

内标法：以一定量的纯物质（内标物），加入到准确称定的试样中，根据试样和内标物的重量及其峰面积比，求出某组分的含量。

优点：只需内标物及欲测组分出峰，操作条件变化而引起的误差小。 缺点：内标物选择难

13、热导检测器原理及使用注意事项

答：原理：热导检测器的信号检测部分为一热导池，有池体和热敏元件组成，给热导池通电，热丝升温，所产生的热量被载气带走，并以热导的方式通过载气传给池体，当热量产生与散热建立平衡动态平衡时，热丝的温度恒定，其电阻值也

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恒定。若参考臂和测量臂均通载气，两个热导池热丝温度相同，电桥处于平衡状态。当柱后在其携带样品组分进入测量臂时，若组分与载气热导率不等，热丝温度即变化，检流计指针偏转，将此微小电流通过电阻转化成电压并放大，就成为检测信号。 注意：

①常用氢气作载气， ②不通载气不加桥电流； ③尽量采用低电流；

④浓度型检测器采用峰面积定量时，需保持流速恒定。

⑤检测器温度不得低于柱温，以防样品在检测室中冷凝引起基线不稳。 14、气象色谱实验条件选择

答：①固定液：根据相似相容原理来原则。

②载体：一般是化学多惰性多孔性颗粒。要求比表面积大，力度和孔径分布均匀，没有吸附能力，

③载气;应用最多的为氮气，氢气。 第十七章 液相色谱法

1、在高效液相色谱法中对流动相的要求有哪些？，简述HPLC所用流动相的选择。使用之前为什么要进行脱气？脱气的方法有哪些？

答：对流动相要求：①化学稳定性好，不予固定相发生化学反应；②对试样组分有适宜的溶解度；③必须与检测其相适应；④纯度高，黏度低。

由于色谱柱是加压操作，而检测其实常压操作。若流动相中有气体未除去，流经色谱柱是被压缩，流出色谱柱进入检测器时因常压而释放，造成检测器噪声大，基线不稳，影响分离效果。

常用脱气方法：加热回流；通氦气；抽真空；超声。 2、HPLC跟LC比优点？跟GC比？

答：不受试样的挥发性和热稳定性的限制，应用范围广；可选用各种溶剂作为流动相，对分离的选择性有很大作用，选择性高；一般在室温条件下进行分离，不需要高柱温。

.3、从范氏方程比较高效液相色谱中造成峰展宽的因素，和气相色谱有何不同？

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