2. 正溴丁烷粗品的后处理中，用浓H2SO4洗涤的目的何在?
3. 合成正溴丁烷是一个生成水的可逆反应，为何反应前还要加入少量水? 4．正溴丁烷的合成实验中，稀释浓硫酸时该如何操作？
5．正溴丁烷的合成实验中，反应物为什么要充分振摇并冷却至室温？
6．正溴丁烷的合成实验中，用饱和NaHCO3来除去过量的酸，还可采用什么试剂？ 7．正溴丁烷的合成实验中，在用浓硫酸除去醇等杂质时，为什么要充分振摇？ 8．投料时先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇及水，可以吗？为什么？ 9．在粗正溴丁烷中含有哪些杂质？该如何除去？ 10.用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
实验十一 酸碱标准溶液的配制及滴定练习
实验十二 酸碱标准溶液的比较滴定及标定
一、判断题
1.NaOH和HCl均不能用直接法配制标准溶液。 （ 1 ） 2.酸式、碱式滴定管和容量瓶在装液体之前应用待装液润洗2～3次。（2 ） 3.甲、乙、丙三人分别将滴定管读数记录为25ml、25.0ml、25.002ml，丙的记录最精确。（ 2 ）
4.在滴定过程中，若因不慎使碱式滴定管的橡皮管内出现了气泡，则滴定读数偏小。 （ 2 ）
5.用间接法配制的溶液只能用基准物进行标定后才能使用。 （ 2 ） 6.无论直接法还是间接法配制的标准溶液最后均应转入容量瓶中进行定容。（ ）
7.盛装NaOH溶液的试剂瓶不能使用玻璃瓶塞，应该使用橡皮塞或木塞。 （ 1 ）
8.配制0.1mol.LHCl标准溶液时，应准确量取4.30ml浓HCl。 （ 2 ） 9.配制NaOH标准溶液时，应用分析天平准确称取2gNaOH固体。（ 2 ） 10.溶解NaOH时，须使用无CO2的蒸馏水。（ 1 ） 11.基准物就是能够直接用于配制标准溶液的物质。（ 1 ） 12.HCl不是基准物，但NaOH是基准物。（ 2 ）
13.用NaOH滴定HCl时，最好使用酚酞作指示剂；而用HCl滴定NaOH时，最好使用甲基红作指示剂。（ 1）
14.标定HCl的基准物可以是无水Na2CO3或硼砂。（ 1 ）
15.用无水Na2CO3或硼砂标定HCl时只能用甲基橙作指示剂。（ 2 ） 16.在滴定过程中，滴定剂不慎滴在外面，属于偶然误差。（ 2 ）
17.试剂瓶的标签应注明试剂名称、浓度、配制日期、配制人姓名等内容。（ 1 ） 18.用来标定HCl的硼砂一定是不含结晶水的硼砂。（ 2 ） 19.甲基橙的变色范围是4.4～6.2。（ 2 ）
20.进行酸碱滴定时，指示剂用量越大效果越好。（ 2 ）
21.用酸滴定碱时，若使用酚酞指示剂，由于颜色由红色到无色，终点不易观察准确，
-1
容易造成滴定过量，所以最好不用酚酞指示剂。（ 2）
22.温度对指示剂没有影响。（ 2 ）
23.指示剂的理论变色范围和实际变色范围往往是没有差别的。（ 2 ） 24.指示剂的理论变色范围是pH=pK
-θHin
+1。（ 1 ）
25.当C（In）/C（HIn）<1/10时，指示剂呈碱式色。（ 2 ）
26.用HCl标准溶液滴定NaOH，以甲基红为指示剂，终点误差为负误差。（2 ） 27.用Na2CO3基准物标定HCl溶液，若Na2CO3少量吸水，标定结果偏高。（ 1 ） 28.对于浅色或无色溶液滴定管读数时，视线应与凹液面平齐。（ 1 ） 二、择题 （一）、单选题
1.分析化学依据分析的目的、任务可分为 。（ A ）
A定性分析、定量分析、结构分析 B常量分析、半微量分析、微量分析 C无机分析、有机分析 D化学分析、仪器分析 2.定量分析工作要求测定结果的误差为 。（ D ） A等于0 B没有要求
C略大于允许误差 D在允许的误差范围内 3.可减小分析滴定的偶然误差的方法是 。（ C ）
A进行对照实验 B进行空白试验 C增加平行试验的次数 D校准仪器 4.一位同学用滴定管进行滴定后，其读数应为 。（C ） A 25ml B 25.0ml C 25.02ml D 25.002ml
5.分析天平的误差为+0.1mg,准确称取试样0.3g左右，有效数字应取 。（ D ） A一位 B二位 C三位 D四位
6.滴定分析法要求相对误差为+0.1％，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 。（ ）
A 0.1g B 0.2g C 0.05g D 1.0g 7.以下试剂能作为基准物质的是 。（ B ） A 优级纯的NaOH B 99.99%的纯锌 C 光谱纯的Co2O3 D 100℃烘干的Na2CO3
8.滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为 。（ C ） A化学计量点 B突跃范围 C滴定终点 D滴定误差 9.下述情况下，使分析结果产生正误差的是 。（ B ） A.滴定分析时所用滴定管用蒸馏水冲洗干净但没有用标准溶液润洗； B.某试样在称量时吸潮了；
C.以失去部分结晶水的硼砂为基准物标定溶液； D.滴定时读数记录偏低。
10.甲基红的变色范围是 。（ B ）
A 3.1～4.4 B 4.4～6.2 C 3.8～5.4 D 3.1～4.6 11.当C（In）/C（HIn）>10时，指示剂呈的颜色是 。（C ） A混合色 B酸色 C碱色 D不确定
12.用Na2CO3基准物标定HCl时，若Na2CO3少量吸水，标定结果 。（ A ）
-
A偏高 B偏低 C没有影响 D不能确定 13.以下哪种物质可用于直接配制标准溶液？（ C ） A HCl B NaOH C硼砂 D KOH （二）、多选题
1.滴定分析实验用于的准确量取溶液体积的器具有 。（ ） A量筒 B滴定管 C滴瓶 D容量瓶 E烧杯 F移液管
三、填空题
1. HCl、NaOH、无水Na2CO3、硼砂等物质，能用直接法配制标准溶液的是 、 ；只能用间接法配制标准溶液的是 、 。
2.标定盐酸标准溶液常选用的基准物除Na2CO3外，还有 （化学式），可选用 作指示剂。
3. HCl滴定Na2CO3时，以甲基橙为指示剂，则Na2CO3与HCl的摩尔比是 ，若以酚酞为指示剂，则Na2CO3与HCl的摩尔比是 。
4.用部分风化的Na2B4O7?10H2O作基准物标定HCl溶液，则标定结果 。 5.系统误差包括如下几方面： 、 、 、 ；系统误差的特点是： 。
6.对某NaOH溶液浓度分别测定4次，其结果（单位：mol.l）为：0.2043、0.2039、0.2049、0.2041，则平均值为： ；S为： ；Sr为： 。
7.甲基橙的变色范围： ；甲基红的变色范围： 。 8.酸碱指示剂的理论变色范围是： 。
9. 0.1mol.l的NaOH标准溶液，因保存不当吸收了CO2，用此溶液测定HCl溶液的浓度，滴定时以甲基橙为指示剂，对测定结果 。
四、问答题
1.配制NaOH和HCl溶液时，试剂只用量筒量取或台天平称取，为什么？稀释时所用蒸馏水是否需准确量取？
2.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液，甲基橙为指示剂，变色时溶液的pH是多少？ 3.用Na2CO3标定HCl时，若Na2CO3中结晶水没有完全除去，试验结果会怎样？ 4.准确称取的基准物放置于锥形瓶中，锥形瓶内壁是否要烘干？为什么？ 5.常用于标定HCl的基准物有哪些？若保存不当，会对结果产生什么影响？ 6.标定NaOH溶液时，所用的基准物质邻苯二甲酸氢钾未经干燥，对标定的浓度有何影响？
7.酸碱滴定过程中指示剂用量是否越多越好？为什么？ 8.作为基准物质必须符合哪些条件？
五、计算题
1.对某NaOH溶液浓度分别测定4次，其结果分别（单位：mol.l）为：0.2043、0.2039、0.2049、0.2041，求其平均值、S、Sr。
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-1
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实验十五 KMnO4 法测Ca
一、判断题
1、常压过滤时滤纸稍稍高出漏斗边缘也可以。 （ 2 ） 2、常压过滤时滤纸应用少量蒸馏水冲洗，使之紧密贴在漏斗上。 （ 1 ）
3、常压过滤时玻璃棒要紧靠在滤纸上。 （ 1） 4、KMnO4法测Ca时滴定时烧杯中出现粉红色应立即停止滴定并记录数据。 （ 2 ） 5、KMnO4法测Ca时过滤完毕，将滤纸上的沉淀溶解后，须将滤纸扔掉。 （ 2 ） 6、KMnO4法测Ca时可以使用去年配置并标定的KMnO4溶液。 （ 2 ） 7、KMnO4法测Ca时滴定时加热是为了加快反应速率。 （ 1 ） 8、KMnO4法测Ca时滴定时加热是为了使平衡正向移动，提高转化率。 （ 2 ） 9、KMnO4法测Ca时调节酸度时使用的硫酸浓度越大越好。 （ 2 ） 10、使用分析天平时读数应保留4位有效数字。 （ 2 ）
二、 填空题
1、 采用KMnO4测Ca，属于 氧化还原 滴定法。 2、 采用KMnO4测Ca，属于 间接 滴定方式。
3、 KMnO4法测Ca中反应方程式为 。 4、 KMnO4法测Ca时滴定过程中采用的指示剂是 自身指示剂 。 5、 滴定反应的催化剂是 二价锰离子 。
6、 过滤沉淀时，沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的 。 7、 过滤沉淀时，应使用 引流。
8、 过滤沉淀时，玻璃棒下端对着滤纸的 一边。 9、 烧杯内剩余的沉淀应用蒸馏水至少洗涤 次。 10、洗涤沉淀应采用 少量多次 原则。
11、KMnO4法测Ca时为避免产生较大误差，使用分析天平以差减法称量钙盐样品时至少需要称量 克。
12、KMnO4法测Ca时溶解钙盐样品使用的是 硫酸 。 13
、
KMnO4
法
测
Ca
时
加
入
(NH3)2C2O4
溶
液的
作
用
是 。
14、KMnO4法测Ca时实验中使用的甲基红指示剂变色范围是 4.4-6.2 。 15、KMnO4法测Ca时实验中滴加氨水至甲基红由 红 变为 黄 时停止。 16、KMnO4法测Ca时停止滴加氨水时溶液pH值= 4 。 17、KMnO4法测Ca时生成沉淀后以水浴加热的目的是 陈化 。 18、KMnO4法测Ca时检验滤液中有无C2O42-使用的试剂是 氯化钙 。 19、KMnO4法测Ca时溶解CaC2O4使用的试剂是 硫酸 。 20、KMnO4法测Ca时滴定时保持溶液温度 70-80℃ 。
21、KMnO4法测Ca时若KMnO4溶液时上个月配制并标定的，用于测定会使结果偏 高 。