10 11 20 0 100 100 100 0 0 标准溶液：USP β-环糊精的2μg/mlRS

样品溶液：磺丁基醚-β-环糊精钠2mg/ml

色谱系统

（见色谱<621>，系统适用性和离子色谱<1065>。）

模式：IC

检测器：脉冲安培（金工作电极和银参考电极电化学电池）

柱

保护柱：4.0毫米×5厘米的阴离子交换;包装L61

分析柱：4.0毫米×25厘米阴离子交换;包装L61

柱温度：50±2°

流量：1.0ml/分钟

注射量：20μL

波形脉冲安培检测器：见表2。

时间 0.00 0.30 0.50 0.5 0.51 0.59 0.60 0.65 系统适用性 示例：标准溶液 适用性要求

相对标准偏差：不大于5.0％ 分析

样本：标准溶液和样品溶液

电压（V） 0.1 整合开始 0.1 整合结束 0.6 0.6 -0.6 -0.6 计算的β-环糊精在磺丁基醚-β-环糊精钠中所占的百分比： 结果=（RU/ RS）×（CS/ CU）×F×100 RU=测试环糊精的样品溶液峰值响应 RS =测试环糊精标准溶液峰值响应

CS=在标准溶液USP β-环糊精RS浓度（μg/ml） CU=在样品溶液磺丁基醚-β-环糊精钠浓度（mg/ml）

F =转换系数（10-3mg/μg） 验收标准：不大于0.1％ ----1,4-丁烷磺内酯

内标溶液：0.25μg/ml二乙砜

标准储备溶液A：0.5μg/ml的1,4-丁烷磺内酯 标准储备溶液B：1.0μg/ml的1,4-丁烷磺内酯 标准储备溶液C：2.0μg/ml的1,4-丁烷磺内酯 样品原液：磺丁基醚-β-环糊精钠的内标溶液250mg/ml 空白溶液和样品溶液A，B，C，D

样品名称 空白溶液 样品溶液A 样品溶液B 样品溶液C 样品溶液D 溶液1添加（ml） 溶液2添加（ml） 加入二氯甲烷（ml） 内标溶液，4.0 样品原液，4.0 样品原液，4.0 样品原液，4.0 样品原液，4.0 水，1.0 标准储备液A，1.0 标准储备液B，1.0 标准储备液C，1.0 水，1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 [注：使用前立即准备。] 色谱系统

（见色谱<621>，系统适用性。） 模式：GC

检测器：氢火焰离子化

柱：0.32mm×25m熔融石英毛细管柱;的0.5μm的G46相涂层 温度

检测器：270℃ 注入口：200℃ 柱：温度方案见表4。 初始温度（℃） 100 200 升温（℃/min） 10 35 最终温度（℃） 200 270 保持时间（min） --- 5 载气：氦气，入口压力一般在12psi 进样量：1.0μL

进样方式：不分流注入0.5min，然后以50ml/min分流。 [注意-建议使用合适的不分流进样衬管。] 系统适用性 样品：样品溶液B

[注-二乙基砜和1,4-丁烷磺内酯的相对保留时间分别为0.7和1.0。] 适用性要求

相对标准偏差：不大于10.0％ 分析

样品：空白溶液，试样溶液A、B、C和D较正的1,4-丁烷磺内酯的峰响应值与样品溶液A，B，C或D中二乙基砜峰响应值的比值减去空白溶液中1,4-丁烷磺内酯与乙基砜比值。

以试样溶液A，B，C或D中1,4-丁烷磺内酯校正峰响应值比二乙砜的比值，对所添加的1,4-丁烷磺内酯量（μg）。绘制标准曲线，曲线和轴线的交点与原点之间的距离代表1,4-丁烷磺内酯的量，计算在样品母液4ml中含有多少A(μg)。计