为18.8%、24.8%、13.9%。

结论：本实验所建立的方法简单、快速、准确，灵敏度可满足检测要求，避免了PF规定的标准加入法的繁琐计算，可作为SBE-7-β-CD中的杂质1,4-BS的有效检测方法。

第四部分 高效液相离子对色谱-液质联用同时测定SBE-7-β-CD中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠

目的：建立SBE-7-β-CD中的杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定方法。

方法：采用高效液相离子对色谱-液质联用法。

色谱柱：ODS-SPC18(4.6×250mm，5μm，GL Sciences Inc. Inertsil)，柱温为30℃；

流动相：甲醇-10mmol/L正戊胺水溶液（pH5.45）（30:70）；流速1.0ml/min，进样量10μl。离子源：电喷雾离子（ESI）源；检测方式：多反应监测（MRM）模式；负离子监测模式。4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z153.0/79.8和m/z289.0/152.9。

结果：4-羟基丁磺酸钠与二磺烷基化醚钠的保留时间分别为3.41min和4.24min，能够完全分离；4-羟基丁磺酸钠的检测限为0.005294ng，定量限为0.01018ng，定量限的回收率在101.9%~108.8%之间，RSD为3.4%；二磺烷基化醚钠的检测限为0.02054ng，定量限为0.03950ng，定量限的回收率在97.3%~107.8%之间，RSD为4.0%；4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在1.018ng/ml~3.583ng/ml和3.950ng/ml~13.90ng/ml范围内线性关系良好，r分别为0.9997和0.9996；方法精密度（n=6）的RSD不大于3.8%；加样回收率（n=6）为9

5.4%~96.2%，RSD不大于4.2%；仪器精密度（n=6）的RSD不大于3.5%。 结论：该方法专属性强、灵敏度高，是一种新的4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的检测方法，同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考。 第五部分 高效液相凝胶色谱-示差折光检测法测定SBE-7-β-CD的含量 目的：建立SBE-7-β-CD的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法。Phenomenex PolySep-GFC-P3000凝胶柱，柱温35℃；示差折光检测器，检测温度35℃；流动相：乙腈-0.1mol/L硝酸钾水溶液（35:65），流速1.0ml/min；进样量10μl。

结果：SBE_7-β-CD的保留时间为6.8min，主峰与相邻杂质峰的分离度均不小于1.94；方法的检测限为0.32μg，定量限为0.48μg；SBE-7-β-CD在0.4985mg/ml~1.495mg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）；方法精密度（n=6）的RSD为

1.4%；平均回收率（n=6）的平均值为98.0%，RSD为1.3%；6批供试品的含量均在95.8%~99.3%之间。

结论：该方法准确度和重复性良好，适合SBE-7-β-CD的含量测定，为SBE_7-β-CD质量标准的建立奠定了基础。

（二）离子色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸

目的:建立磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。

方法:采用IonPac AS23阴离子型交换柱(250mm×4mm)为分析柱，IonPac AG23(50mm×4mm)为保护柱，7mmol.L-1NaHCO3水溶液为淋洗液，流速为1.0 mL.min-1,以电导检测器检测。

结果:在建立的色谱条件下，磺丁基醚-β-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离，4-羟基丁磺酸在2～20mg.L-1范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为100.2%(RSD=1.3%,n=9)，检测限与定量限分别为2和5ng。 结论:该方法操作简便,结果准确、可靠，适用于磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。

(三) 离子色谱法测定磺丁基倍他环糊精中４－羟基丁烷磺酸钠

采用离子色谱法，以阴离子分析柱为分离手段，采用电导检测器，洗脱液为碳酸钠－碳酸氢钠系统或者碳酸钠（钾）－氢氧化钠（钾）系统，以此来解决磺丁基倍他环糊精中４－羟基丁烷磺酸（钠）的限度检测问题。步骤⑴配制适当浓度的洗脱液，洗脱液是碳酸钠－碳酸氢钠系统或者碳酸钠（钾）－氢氧化钠（钾）系统；⑵配制适当浓度的磺丁基倍他环糊精样品溶液和４－羟基丁烷磺酸（钠）对照品溶液；⑶离子色谱采用阴离子色谱柱、电导检测器，样品溶液和对照品溶液分别进样检测，样品溶液中４－羟基丁烷磺酸（钠）的峰面积低于对照品峰面积为样品合格。本检测方法灵敏，样品用量少、重现性高、结果可靠，可对磺丁基倍他环糊精进行质量控制和检验，从而提高产品的品质。 （四）气相色谱法检测磺丁基倍他环糊精中1,4-丁烷基磺酸内酯

方法:⑴.样品的前处理-1，将磺丁基倍他环糊精样品用水溶解，配制成样品的水溶液；⑵.样品的前处理-2，采用有机溶剂对样品水溶液进行液液萃取，合并有机相萃取液，浓缩到适当体积，得到待测样品溶液；⑶.对照品溶液的配制，将1，4-丁烷基磺酸内酯对照品用有机溶剂溶解，配制成对照品溶液，所用有机溶剂与步骤⑵的有机溶剂相同；⑷.分别将待测样品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，根据结果，计算得样品中1，4-丁烷基磺酸内酯的含量。本检测方法灵敏、重现

性高、结果可靠，可对磺丁基倍他环糊精中的1，4-丁烷基磺酸内酯进行检验和质量控制，从而保证产品的质量。

（五）高效液相色谱法测定磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精残留含量

方法:采用Waters XTerraMs-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱；流动相:甲醇-水(8∶92)；检测器:示差折光率检测器；流速:0.8 mL·min-1；柱温:25℃。

结果:在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全；β-环糊精在0.1～1.6 mg·mL-1内，峰面积与浓度线性关系良好，r=0.9999；最低检测限为2μg。

结论:方法简便，准确，专属性强，可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制。 （六）质量指标

序号 1 2 3 3-1 3-2 检验项目 外 观 鉴别 A B C D 检查 PH β-环糊精 方法 IR HPLC 取代度 钠盐 离子色谱法或HPLC 限度 白色粉末,无嗅,微甜 符合规定 符合规定 符合规定 符合规定 4.0~6.8 ≤0.1%