有机化学实验备课教案暨课堂板书

Experiment 1. Determining the Melting Point (熔点的测定) Experiment 2. Distillation and Determination of A Boiling Point (蒸馏和沸点的测定)

Experiment 3. Fractional Distillation (分馏)

Experiment 4. Steam Distillation (水蒸气蒸馏) Experiment 5. Extraction and Washing (萃取和洗涤)

Experiment 6. Recrystallization and Filtration （重结晶和过滤）

Experiment 7. Isolation of Caffeine from Tea （从茶叶中提取咖啡因）

Experiment 8. Thin-Layer Chromatography （薄层色谱）

Experiment 9. Vacuum Distillation (减压蒸馏) Experiment 10. Measurement the Refraction Index of Liquid (液体化合物折光率的测定)

Experiment 11. Synthesis of n-Butyl Bromide (1-溴丁烷的制备)

Experiment 12. Preparation of Dibutyl Ether (正丁醚的制备)

Experiment 13. Synthesis of Triphenylmethanol (三苯甲醇的制备)

Experiment 14. Synthesis of Cinnamic Acid (肉桂酸的制备)

Experiment 15. Synthesis of Ethyl Acetate (乙酸乙酯的合成)

Experiment 16. Synthesis of Ethyl Acetoacetate (乙酰乙酸乙酯的制备)

Experiment 17. Synthesis of Dibutyl Phthalate (邻苯二甲酸二丁酯的制备)

Experiment 18. Synthesis of Acetanilide (乙酰苯胺的制备) Experiment 19. Synthesis of p-AminobenzeneSulfonamide (对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备)

Experiment 20. Synthesis of Methyl Orange （甲基橙的制备）

Experiment 21. Synthesis of Furancarbinol and Furancarboxylic Acid (呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备)

Experiment 22. Synthesis of 8-Quinolinol (8-羟基喹啉的制备)

Experiment 23. Synthesis of Acetylsalicylic Acid(Aspirin) (乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成)

Experiment 1. Determining the Melting Point

(熔点的测定)

熔点(melting point)是固体物质在大气压下加热熔化时的温度，纯净的有机物均有固定的熔点。 一、 Objectives:

1. 了解熔点测定的意义：

通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。

2. 掌握测定熔点的操作方法（毛细管法和使用显微熔点测定仪测定法）。 二、 Procedure:

1. 毛细管的准备

2. 样品的填装（样品高度为2~3mm,一个试样最好同时装三根毛细管）。 3. 仪器的安装

Thiele管（又叫b形管，也叫熔点测定管）熔点测定装置。P35图2-13

注意：①热载体液面；

②温度计位置．

4. 熔点测定

注意：(1)加热速度：开始升温可较快5~6℃/min，距熔点10~15℃时，调节火

焰使升温为1℃/min；

(2)记录熔程，即始熔（试样开始塌落，出现液滴）和全熔（全部透明呈液体）的温度； (3)每测完一次样后，应将热浴冷到试样熔点以下15℃左右，才能测第二次；

(4)一个样品管不能反复使用；

(5)对已知物需测两次，求平均值，未知物需测三次，第一次为粗测。

记录测定结果：

第一次 第二次 第三次 平均值 始熔 全熔 始熔 全熔 始熔 全熔 样品(Ⅰ).已知物 样品(Ⅱ).未知物 5. 用显微熔点仪测定试样熔点，具体操作见使用说明书。

m.p.(℃) 三、 Problems:

P37 #2, #3

Experiment 2. Distillation and Determination of A Boiling Point

（蒸馏和沸点的测定）

蒸馏（Distillation）就是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。 一、Objectives:

1. 了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。 2. 掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。 二、Procedure:

1、 Distillation

(1) Apparatus：蒸馏装置如左图

安装注意：①从下至上，从左到右依次安装。

②温度计位置，冷凝管的选择及通

水，尾接管和接受器的配套使用。

(2) 蒸馏操作：①加料；②沸石；③通冷凝水；

④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。

(3) 蒸馏30mL工业酒精，收集75~78℃的馏分。

2、 Determining the Boiling Point.

(1) 微量法测定沸点的装置（如左图）。

用烧杯或b形管作热浴器加热。

(2) 外管中加入4~5滴待测液，内管（毛细管）一

端封闭，开口处浸入样品。

(3) 加热，样品沸腾，当出现一连串小气泡时停止

加热。

(4) 记录最后一个气泡出现而欲缩回至内管的瞬间

温度，即为该样品的沸点。

(5) 用此法测定无水乙醇的沸点，测定两次，取平

均值。

三、Problems:

P41 #2，#4，#8

Experiment 3. Fractional Distillation

(分馏)

一、Principle:

蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。蒸馏主要用于分离两种 或两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。

具体原理参见教材P41～43。 二、Objectives:

1、了解分馏的原理和意义，分馏柱的种类和选用方法。 2、 掌握实验室常用的简单分馏操作。 三、Apparatus:

1、几种常用的分馏柱 2、简单分馏装置图

注意：(1) 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度。

(2) 要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中。 (3) 尽量减少分馏柱热量散失和波动。

四、Procedure:

分馏丙酮－1,2-二氯乙烷的混合物。

1、100mL圆底烧瓶中加入50mL丙酮和25mL1,2-二氯乙烷的混合物，加入几粒沸石，安装分馏装置，水浴小火加热。

2、记下第一滴馏出液落到接收瓶的温度，控制温度，使蒸馏速度为1mL/min为宜，分别用四个接收瓶收集以下四个温度范围的馏出液，并记录各瓶的量。

1 收集瓶编号 56~60 温度范围(℃) 馏出液体积(mL) 2 60~70 3 70~80 4 80~83 3、 蒸气温度达83℃时停止加热，并将残液倾入5号瓶中。

4、定性估计分馏效率，将两端馏出液(第1和第5号瓶)作定性试验。

① 分别取1~2滴馏出液放入盛有水的试管中，观察是上浮还是下沉？为什么？

② 分别取几滴馏出液于蒸发皿中，点火观察能否燃烧，有无火焰，为什么？ 五、Problems: P46 #1, #2