在本实验中，分别测定聚丙烯酸钠吸水树脂吸收蒸馏水的倍率和吸收自来水的倍率。 3.5.2 表征

用红外光谱谱图表征聚丙烯酸钠吸水树脂。KBr压片，用红外光谱仪测聚丙烯酸钠吸水树脂的红外谱图。

3．6 聚丙烯酸钠吸水树脂的合成实验的因素水平的设计

在合成聚丙烯酸钠吸水树脂时，要受到许多因素的影响，如丙烯酸的中和程度，反应温度，引发剂含量，交联剂含量等，这些因素均影响树脂的性能，进而影响树脂的使用价值。因此，本实验由查阅资料数据和结合学校实验室条件，进行了单因素水平实验，以得到制备聚丙烯酸钠吸水树脂的最佳合成工艺。实验设计为四因素五水平如表3.3：

1、交联剂含量为变量的实验设计

交联剂的含量选取的五个水平为0.7%，0.8%，0.9%，1.0%，1.1%，其它反应条件固定为：引发剂为2%，反应温度为80℃，丙烯酸的中和度为75% 。在这五个不同水平的交联剂下得到不同的聚丙烯酸钠吸水树脂，通过测树脂的吸水率得到最佳交联剂含量。

2、引发剂含量为变量的实验设计

引发剂的含量选取的五个水平为1.8%，1.9%，2.0%，2.1%，2.2%，其它反应条件固定为:最佳交联剂量，反应温度为80℃，丙烯酸的中和度为75% 。在这五个不同水平的引发剂下得到不同的聚丙烯酸钠吸水树脂，通过测树脂的吸水率得到最佳引发剂含量。

表 3.3 聚丙烯酸钠吸水树脂因素选取表

因水 素 平 1 2 3 4 5 60% 70% 75% 80% 90% 60℃ 70℃ 75℃ 80℃ 90℃ 1.8% 1.9% 2.0% 2.1% 2.2% 0.7% 0.8% 0.9% 1.0% 1.1% 丙烯酸中和度 反应温度 引发剂含量 交联剂含量 10

3、丙烯酸中和度为变量的实验设计

丙烯酸中和度选取的五个水平为60%，70%，75%，80%，90%，其它反应条件固定为：最佳交联剂含量，最佳引发剂含量，反应温度为80℃。在这五个不同水平的丙烯酸中和度下得到不同的聚丙烯酸钠吸水树脂，通过测树脂的吸水率得到最佳丙烯酸中和度。

4、反应温度为变量的实验设计

反应温度选取的五个水平为60℃，70℃，75℃，80℃，90℃，其他反应条件固定为：最佳交联剂含量，最佳引发剂含量，最佳丙烯酸中和度。在这五个不同水平的反应温度下得到不同的聚丙烯酸钠吸水树脂，通过测树脂的吸水率得到最佳反应温度。

最终得到制备聚丙烯酸钠吸水树脂的最佳合成工艺。

4 结果与讨论

本章节对所做实验进行了数据处理和分析讨论，所得图像和分析均已考虑过误差。

4．1 交联剂用量对吸水性能的影响

如图4.1所示为交联剂用量对聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性能的影响。由图可知，随着交联剂用量的增加，聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水倍率先增加，后逐渐减少。在实验时，交联剂用量低于0.007时，无聚合物凝胶产物出现，这是由于交联剂过少，交联密度很小，树脂分子只有少数交联形成网络结构，多是没有交联的水溶性线性分子，不会出现不溶于水的聚合物凝胶。当交联剂用量增加时，交联密度增加，水溶性线性分子减少，会生成不溶于水的聚合物凝胶，但此时的树脂仍未全部形成交联网络，只是交联网络在不断增加，一直到全部形成交联网络，这段交联剂用量范围内（不超过0.8%）聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水率会不断增加。线性树脂分子全部交联成三维网络后，增加交联剂用量，即超过0.8%，网络中的网格变小，吸水能力下降，这时用Flory公式也可解释知，吸水倍率随交联密度的增加而减小，因此聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水率随交联剂用量的增加呈现图4.1中的先增加后减小。本实验所得到的最佳交联剂用量为0.8%。

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图4.1 交联剂用量对聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性能的影响

4．2 引发剂用量对吸水性能的影响

引发剂的用量对聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性能的影响如图4.2所示。由图可知，随着引发剂用量的增加，聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水率先增大后减小，本实验的最佳引发剂用量为2.1%。这是因为引发剂用量少时，产生的链引发活性自由基少，链引发的速度慢，反应的聚合速度也很慢，导致聚合物的交联程度低，树脂的水溶性线性分子增加，吸水能力低，此时增加引发剂用量，反应的聚合速度加快，聚合物的交联度增加，吸水能力增加；当引发剂用量过多（超过2.1%时），反应体系的活性中心更多，反应速度更快，放热量大，容易引起爆聚，相应交联度会增加不利于吸水，同时活性自由基数目增多容易引起链终止，这样生成的聚合物分子量比较低，聚合物交联网格缩小，吸水性能也下降。此外，聚合物分子量比较高时，分子链比较长，会发生物理缠绕，这有利于增加吸水树脂的吸水性能，所以需要选择合适的引发剂用量。本实验是在空气中进行的，没有通入惰性气体保护，由于存在还原性物质，所以消耗的引发剂比较多，但每次实验之间的环境相同，相对来说对分析结果无影响。

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图4.2 引发剂的用量对聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性能的影响

4．3 丙烯酸中和度对吸水性能的影响

如图4.3所示为丙烯酸中和度对聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性能的影响。由图可知，丙烯酸的中和度对聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水性能影响比较大，当丙烯酸中和度小于75%时，聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水率随中和度的增加而变大，当中和度大于75%时，吸水率随着中和度的增加而减小。用氢氧化钠中和丙烯酸可以使单体中的羧基转化为亲水性更强的羧酸钠基团，有利于提高树脂的吸水能力。经过分析可以解释图4.3中的现象为：（1）当中和度低时，反应体系的-COOH含量比较高，-基团含量少，而-COOH的亲水性能远低于亲水性强的-基团，加

之树脂分子吸水时渗透压低不利于树脂吸水，因而聚丙烯酸钠吸水树脂的吸水率低，另一方面，丙烯酸单体的反应活性比较高，中和度低时，丙烯酸含量高，聚合速度快，容易发生自交联，得到高度交联的反应产物和低分子量的聚丙烯酸，不利于吸水，所以中和度低时生成的聚合物树脂吸水率低。（2）随着丙烯酸中和度的增加，一方面得到的产物的交联度降低，主要的是另一方面，-脂分子吸水时产生的离子渗透压增加，同时-基团含量增加，树

离子因

基团离解产生的-

互斥引起树脂分子网络间的斥力增强，树脂分子网格扩张，水不断进入树脂内部使其溶胀且吸水率增加，正如图像中吸水率增加的上升部分曲线。（3）当中和度高时，

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