(3)getprosol
(4)更改采样参数①sw(f1)=400;②ns=2*n,DS=16;③NUC1,f1改为31P;④O1P,O2P=-50;
更改与脉冲系列相关的参数:①CNST13:8.0000(BC,关键参数)②凡是带梯度的实验,异核相关相关要设好核的梯度场,输入gradratio(改核后再修改)→弹出对话框,显示三个数值,依次填入梯度场中的参数设置中。 (5)lock:acetone
(6)atma;topshim;rga;zg (7)输入xfb处理,dev32
(8)当右侧谱宽出现几万的值的时候,输入sref,回车,close,close。 (9)定标
Notice:Nucleus1中的nucl的OFF改为所要做的杂核。 十九、变温实验
(1)50℃以下,用塑料转子即可,若大于50℃时,要用陶瓷转子,做高温变温实验时,气流量要设置的大一些,并用惰性气体保护线圈。①气流量要大②陶瓷转子③用惰性气体保护线圈。(若气流量太小,会导致样品管底部温度与上部温度不一致,导致梯度气流量大,等待时间也短。) 放样品→先锁场,锁好场后调大气流量,调到气流量脱锁时,再将气流量调小到能锁场即可。
高温实验:温度不能达到或者超过溶剂的沸点,最高温度要低于溶剂沸点的10~20℃,加热功率值建议调到7%左右。
(2)低温实验①在将铜管插入低温杜瓦之前,先将铜管连接探头与高纯氦,要用高纯氦吹十分钟左右,再迅速将铜管插入液氮杜瓦瓶中。 ②夏天的时候需要把气流量开大些。
(3)输入命令edte(温度控制),probuheater加热功率值建议3%~5%。高温和低温实验都要求气流量大及加热功率要大。Gas flow:常温控温,建议400;其他控温,建议500;
BCU:低温附近;self tune:①温度设好②加热功率设好。 二十、锁场锁不上的原因 ①选错溶剂
②锁线很粗:溶剂高度太低或者正常关机开机一次。 ③弛豫试剂加多了。
下方状态栏,POWCHK:自检功能;spooler:命令的自动排列;BSMST匀场线圈温度。
二十一:如何开关POECHK:(做cf的时候可以打开或者关闭)
二十二、cf计算机与机柜之间的通讯是否顺畅?(关机后开机需要做一次CF) 输入命令Cf→输入密码bruker→edit→next(有异常情况可以拷贝给工程师)→next;security,enable peak power check(POWCHK)后的方框打钩。→next→restore,save,next→amplifier功放,对应三块,X150W,H60W,2H20W,检查连线是否正确,save→next①expinstall:安装标准实验,标准脉冲系列②edsolv:编辑溶剂后save③edhead更换探头后要做,保证连线正常。④edprosol⑤edlock⑥edscon不能更改。→finish 二十三、添加溶剂
(1)输入命令edsolv→编辑溶剂信息→ok
(2)edlock,找一个最接近的选中,点击new solven图标,选(1)中所填的溶剂,ok。
(3)添加distance,在其他溶剂中加所要添加的溶剂,读取化学位移,适当地增大lock power。 二十四、icon的使用
1、输入icon命令:routine spectroscopy:可以进行一步一步的操作;Automation:自动进样器;ToolBox生物大分子;configuration设置 Configuration:user settings:设定新用户,可进行权限的设置,如可以进行哪些实验,能改哪些参数。
Automation自动进样器相关的。Accounting:统计实验数目及实验时间。 (1)建立新用户:在Additional users中建立,建立好后再退出,重新打开后点save即可激活,将鼠标放在用户上即可对其进行设置。右边列表即可限定用户可以做哪些实验、修改、删除、更改顺序。N:单一实验;C:组合实验。Experiment list(组合实验要针对二维实验,若有活泼H尽量避免做组合实验,适合做单一实验。
输入命令wpar可以建立标准实验,存在user的路径下。
(2)permissions用户权限设置:将priotity(优先权)打钩即可插队。 Archive Data数据备份;Exit(Icon NMR)退出并输入密码;Originator:对用户进行分类。Manual lock/shim:是否可以手动操作;print spectrum (3)Data set Names, data Directorise (4)othersettings (5)Automation
Master switches:manunal Inject/Eject,手动自动进样,holder设为1; Enject last sample in queue:是否弹出最后一个样品。
(6)lock/shim options,solvent/probe dependcies:每一次用ICON 之前需要用匀场文件,直接拷贝。
(7)在parameters中可以更改所有参数,ICON界面 (8)批处理