顺丁橡胶合成工艺.总结 下载本文

铝/镍 聚合压力 收率 3-8 聚合温度 C 传热与搅拌 丁二烯的聚合反应热约为325k/kg,反应过程中必须及时排除反应热。为改善传热效果,可采用传热面积大的反应釜和特种类型的搅拌器。搅拌器常选用螺带式,有的还带有刮刀,以强化搅拌。

a)传热方法

夹套内通冷冻盐水,仅移出反应热的10%; 首釜冷进料法,平衡反应热; 次釜补充冷溶剂, 平衡反应热。 b)搅拌器

双螺带式搅拌器,径向和轴向均有较大的搅动,适用于高粘度流体的搅拌。 D 反应体系的粘度问题

溶液聚合制造高顺丁橡胶时,聚合体系的粘度问题随着聚合反应的进行而剧烈上升,这给搅拌和除去反应热造成严重困难,即难得到高分子量,又难到高转化率。

E 主要分析控制指标 物采样分控制指标 分料名称 地点 析项目 析时间 组>99% 每成 <20mg/kg 班一次 水乙腈检不出 每丁丁二值 <1mg/kg 班一次 二烯 烯总管线 杂质 胺值 水<20mg/kg 溶溶剂值 <0.2mg/ 剂油 油总管 胺值 浓浓镍浓 镍 高位槽 度 稀镍配浓(1.0+0.05)g/L 镍 制槽 度 防0.79-1.0% 老剂/丁 <0.45MPa 丁1.045t/t-p 二烯单耗 >95% 转>83% 化率 首釜<95℃;末釜<100℃

稀铝 浓度 防配制浓 老剂 釜 度 水<20mg/kg 丁丁油值 12~/L 油 管线 丁浓 胶≥100g/L 胶末釜含量 ≥83% 液 出口 转化率 首釜门50 胶出口 尼黏度 45 液 末釜门出口 尼黏度 4)凝聚工艺 A 凝聚目的:脱除溶剂,使橡胶颗粒分散在水中; B 常用方法:盐析法、蒸发法、冷冻法和水析法

C 水析凝聚干燥法:将胶液注入热水中,用水蒸汽汽提,脱除溶剂及未反应的单体,橡胶凝聚成小颗粒,然后再经脱水干燥而成产品,称为水析凝聚干燥法。

工业上主要用此法:

第一过程—水蒸汽蒸馏过程 第二过程—扩散过程

降低胶粒中残留溶剂比较困难,所以起控制作用的是扩散过程。 D 凝聚结果的评价指标

水蒸汽的耗量;

胶粒中溶剂含量(胶中含油量)

三、后处理单元

1、后处理单元生产原理及工艺流程

后处理单元分为四个部分,分别为洗胶部分、干燥部分、压块部分、包装部分。

1.1洗胶部分

用水洗涤除去凝聚后的胶粒表面杂质,调节胶粒温度, 控制胶粒密度和流量,给挤压脱水机供料脱水。

1.2干燥部分

将含水量为40~60%的橡胶粒投入挤压脱水机。经挤压脱水,切成含水量在5-12%的胶片原料进入膨胀干燥机J-0805。膨胀干燥机通过无级变速器和驱动马达将橡胶在膨 胀机内升温、造压,达到必要的干燥目的,在螺桶切入膨胀机出料端形成硬质物的同时,由双螺旋片抽送胶料固体物,转化为机械能,来增加模孔的热胶料流量,以保持膨胀干燥机的温度。

1.3压块部分

橡胶经过振动干燥流化床进一步干燥后,经称量后压块。 1.4包装部分

由压块机送来的橡胶块经包装后成为成品橡胶。 四、回收单元

1.装置的作用

聚合胶液除了含有溶剂和聚丁二烯外,尚含有未反应的丁二烯,每生产1t顺丁橡胶,约有0.25t的回收丁二烯和4.5t左右的溶剂需要进行回收处理。回收装置的任务是,将回收粗溶剂 (丁二烯与溶剂的混合物)进行分离、精制,使回收溶剂和丁二烯符合聚合要求,返回聚合使用。由于本装置所用丁二烯和溶剂全部外购,回收装置还担负着对外购丁二烯和溶剂精制的任务。

本装置生产过程是一系列的精馏操作过程,利用混合物中各组分的挥发度不同,在一定温度压力下在塔中进行气液接触,通过多次部分汽化和部分冷凝,达到轻重组分分离的目的。回收装置是顺丁橡胶生产过程最大的“毒”(脱出水和轻、重组分杂质)系统。回收装置操作水平关系着聚合单元生产的稳定性和产品质量。

2.料和产品

原料:凝聚来粗溶剂、 外购溶剂、 外购丁二烯、阻聚剂TBC

产品: 溶剂,供聚合循环使用,供催化剂配制使用,丁二烯,供聚合使用。 3.塔操作参数及影响

精馏塔的主要工艺参数有进料量、进料组成、进料温度、操作压力、精制温度及回流比等。实际精馏过程的每一个精馏塔都是针对完成某一生产任务而设计,即按一定生产能力和分离要求而设计,因此,影响精馏效果的主要操作参数有操作压力、塔顶温度、塔釜温度回流比和进料组分的变化等。

3.1 操作压力的影响

操作压力主要由被精馏物料的组成决定,由塔顶冷凝器和不凝气出料量控制。在操作中,操作压力由下而上逐板降低,一般选择控制塔顶压力来控制塔的操作压力。

在一定塔顶温度、塔釜温度及回流比的精馏过程中,改变操作压力,每一层塔板上的汽液传质都会发生变化。提高操作压力,气相中的重组分浓度减少,轻组分浓度增加,有利于提高塔顶产品的纯度,塔顶采出量减少,而塔釜液中轻组分浓度增加,塔底产品质量下降,塔釜采出量增加。同理,降低操作压力,精馏效果将向相反方向变化。

3.2 精馏温度的影响

在精馏操作中,塔内温度沿塔高而变化,由下而上温度逐板降低,塔顶温度最低,塔釜温度最高。塔顶、塔釜温度由进料组成和操作压力决定,由塔底再沸器控制。

在一定操作压力下,汽、液平衡与温度有密切关系。不同的温度对应着不同的汽、液平衡组成。塔顶、塔釜的汽、液平衡组成反映产品的质量状况,它所对应的平衡温度就是塔顶、塔釜的温度控制指标。因此,在精馏过程中,塔顶、 塔釜温度反映了精馏效果。当操作压力一定时,塔顶温度、塔釜温度要保持相对稳定。

在一定操作压力和回流比的精馏过程,改变塔顶温度、塔釜温度,每一层塔板上的温度都会改变,每一层塔板上的汽液传热、传质都会发生变化。提高塔顶温度、塔釜温度,液相中的重组分浓度增加,轻组分浓度减少,有利于提高塔釜产品的纯度,塔釜采出量减少;塔顶产品重组分增加,塔顶产品质量下降,塔顶采出量增加。同理,降低塔顶、塔釜温度,精馏效果将向相反方向变化。

3.3回流比的影响

精馏塔顶回流液与采出量之比称为回流比。在精馏塔操作中,改变回流比对精馏效果有明显影响。正常操作,回流比一般保持不变,产品不合格时,才作适当调节。

在一定操作压力和一定塔顶温度、塔釜温度的精馏过程中,提高回流比能提高塔顶产品的纯度,但回流比的增加,却增加了精馏塔的负荷,降低了生产能力,并增加了精馏过程的能量消耗。因此,在确保精馏塔采出合格产品的前提下,应尽量降低回流比。值得注意是,对于物料中具有特殊物理化学性质的某些组分的分离如脱水过程,如果提高回流比,反而会降低其分离效果。

在精馏过程,操作压力、塔顶温度、塔釜温度和回流比是影响精馏效果的主要参数,针对以较低的能耗物耗完成某一物料的分离过程,必须进行工艺条件优化,才能达到理想的精馏效果。

3.4进料组分的影响

在精馏塔操作中塔釜、塔顶温度和压力不变,回流比不变的情况下,当进料组分发生变化时,可以通过改变塔体进料口的位置来相应加以解决

组分变轻时可以把进料口位置相应的向上移动,以增加提馏段的塔板数来保证塔釜组分的合格组分变重时可以把进料口位置相应的向下移动,以增加精馏段的塔板数来保证塔顶组分的合格。

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