B. 溶剂必须是惰性的
C. 溶剂的沸点不能高于被重结晶物质的熔点 D. 溶剂必须容易和重结晶物质分离
5. 在重结晶溶剂的选择原则中，不正确的是 （ ） A. 溶剂必须是活泼的
B. 溶剂的沸点不能高于被重结晶物质的熔点 C. 杂质的溶解度或是很大或是很小 D. 溶剂必须容易和重结晶物质分离
6. 在重结晶溶剂的选择原则中，正确的是 （ ） A. 杂质的溶解度必须很大 B. 杂质的溶解度必须很小
C. 被重结晶物质在该溶剂中的溶解度曲线必须相当平稳 D. 被重结晶物质在该溶剂中的溶解度曲线必须相当陡
7. 属于质子性溶剂的是 （ ） A. 乙酸 B. 乙醚 C. DMF D. 二氧六环 8. 属于非质子性溶剂的是 （ ） A. 乙醇 B. 乙醚 C. 乙酸 D. 水
9. 在巴比妥生产中的乙基化反应过程中，正确的加料次序是 （ ） A. 先加乙醇钠，然后加丙二酸二乙酯，最后滴加溴乙烷 B. 先加丙二酸二乙酯，然后加乙醇钠，最后滴加溴乙烷 C. 先加溴乙烷，然后加丙二酸二乙酯，最后滴加乙醇钠 D. 先加丙二酸二乙酯，然后加溴乙烷，最后滴加乙醇钠
10．溶剂对化学反应的影响，叙述不正确的是 （ ） A. 溶剂对离子型反应影响较大。 B. 溶剂对自由基反应影响较大 C. 影响化学反应的方向。 D. 影响化学反应的速度
11. 苯酚和乙酰氯进行F-C反应时，在硝基苯溶剂中，产物主要是 （ ） A. 邻位取代物 B. 对位取代物 C, 邻对位取代物 D. 间位取代物
12. Wittig试剂和醛类或不对称酮类反应时，在下列哪种溶剂中顺式产物最多 （ ） A. DMF B. PhH C. THF D. EtOH
13. Wittig试剂和醛类或不对称酮类反应时，在下列哪种溶剂中反式产物最多 （ ） A. DMF B. PhH C. THF D. EtOH
14. 压力对反应的影响，不包括 （ ） A. 有气体参与的反应 B. 催化加氢反应
C. 反应温度超过所用溶剂的沸点，加压以提高反应温度 D. 液相反应
15. 铁粉还原岗位多数采用的搅拌器形式是 （ ） A. 浆式 B. 框式或锚式 C. 推进式 D 涡轮式
16. 环合岗位多数采用的搅拌器形式是 （ ） A. 浆式 B. 框式或锚式 C. 推进式 D 涡轮式
17. 如果希望得到比较大的结晶，一般采用的搅拌器形式是 （ ） A. 浆式 B. 框式或锚式 C. 推进式 D 涡轮式
18. 如果希望得到比较小的结晶，一般采用的搅拌器形式是 （ ） A. 浆式 B. 框式或锚式 C. 推进式 D 涡轮式
19. 判断反应终点的依据不包括 （ ） A. 原料点是否消失， B. 原料点是否不再变化
C. 除了产物和原料外是否有新的杂质斑点生成， D. 是否有新斑点生成
20. 单因素平行试验优选法，不包括 （ ） A. 平分法 B. 黄金分割法 C. 分数法 D. 正交试验法 21．正交试验设计优选法的适合条件是 （ ） A. 影响因素较多，水平数较小的情况 B. 影响因素较多，水平数较多的情况 C. 影响因素较小，水平数较小的情况 D. 影响因素较小，水平数较多的情况
22．预设计一个3因素3水平的实验，应该选择哪一个正交表？ （ ） A. L9(34) B. L8(27) C. L4(23) D. L18(37)
23．预设计一个5因素2水平的实验，应该选择哪一个正交表？ （ ） A. L9(3) B. L8(2) C. L4(2) D. L18(3)
24．下列哪个图可以表示爆炸型反应中温度和反应速度的关系？ （ ）
4
7
3
7
25. 下列哪个图可以表示催化反应中温度和反应速度的关系？
四、简答题
1. 影响药物合成工艺的反应条件和影响因素有哪些？ 2. 反应溶剂的作用有哪些？
3. 反应溶剂对化学反应的影响有哪些？
4. 用重结晶法分离提纯药物或中间体时，对溶剂的选择有哪些要求？ 5. 反应终点的确定方法有哪些？TLC确定反应终点的原则是什么？ 6. 在进行工艺路线的优化过程中，如何确定反应的配料比？ 7．在进行工艺路线的优化过程中，如何确定物料的加料次序？ 8. 简述正交试验设计法的基本步骤？
增加：化学原料药的质量控制都包括哪些内容？
）
（
五、计算题
1. 脂肪族卤素化合物置换成羟基的反应， RX + OH-1 → ROH + X-，其反应活化能E = 67~96 kJ·mol-1，平均值约为81.5 kJ·mol-1，求此类反应的较适宜温度Tp为多少？
2. 芳香族卤化物被-OH置换反应，ArX + OH → ArOH + X，其反应活化能E = 105 ~ 180 kJ·mol，平均值约为 165 kJ·mol，求此反应的较适宜温度Tp是多少？
3．当芳香族氯化物引入-NO2时，分子活性增加，水解反应活化能降低，约为96 kJ·mol-1，求此反应的适宜温度为多少？。
4. 已知加碱会加速某反应，且碱越多反应时间越短，但碱过多又会使产品分解。某厂以前加碱1％，反应4 h。现根据经验确定碱量变化范围在1％~ 4.4％，得下面试验结果，试根据平分法确定最佳试验点，完善表3-5内容。
表3-5 平分法试验结果
试验号 试验点 1 2 3
5. 游离松香可由原料松香加碱制得，某厂由于原料松香的成分变化，加碱量掌握不好，游离松香一度仅含6.2%，用黄金分割法选择加碱量：固定原料松香100kg，温度102~106℃，加水100kg，考察范围9~13kg，试验结果如下，试根据黄金分割法确定最佳试验点，完善表3-6内容。
表3-6 黄金分割法试验结果
试验号 加碱量/kg 熬制时间/h 游离松香 /% 下次试验范围/kg 1 2 3 4
6．为了提高药物中间体的转化率，逆对即反应温度(A)、配料比(B)和催化剂量 (C)进行优化，试验范围(A，20 ~ 100 ℃；B，1：1~1：3；C，5%~15% )。试设计一个三因素三水平正交实验表。
7、重点是书上的例题画一遍
5.5 6.5 6 6 20.1 18.8 皂化 19 停止 试验结果 水解，碱多了 结果良好，可加大碱量 结果仍良好 下次试验范围(a, b)% 停止 -1
-1
-1
第四章 催化反应
一、名词解释 1. 催化剂