钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下：

6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+

离子络合成无色的Fe(HPO4)2-络离子。这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。又减少了Fe3+浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更完全。 五、实验步骤

准确称取0.2g～0.5g铁矿石样品三份。分别置于250mL锥形瓶中，加入150mL 6mol/L HCl，盖上表皿，低温加热溶解，至剩余残渣为白色后浅灰色表示溶解完全，用少量水冲洗表皿及瓶壁，加热近沸，趁热滴加SnCl２溶液，至溶液程浅黄色，加入2滴靛蓝二磺酸钠指示剂，此时溶液为深绿色，放置3～5min，逐滴加入TiCl３溶液则由绿变蓝，再多加1滴至蓝色刚刚消失，再加入1滴CuSO４溶液，加水60～70mL放置待溶液呈稳定的蓝色，加入硫一磷混酸15mL，加2～4滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K２Cr２O７标准溶液滴定至稳定的紫色即为终点。 六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式：

òO3?3(CV)K2Cr2O7?10?3?MFe2O3G?100

Fe2O3的摩尔质量=159.69。 七、实验注意事项

①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止FeCl2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL

②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20～40oC较好，SnCl２如过量，应滴加少量KMnO4溶液至溶液呈浅黄色。

③在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。 八、思考题

１.用重铬酸钾法测定褐铁矿中铁含量，整个反应过程如何？定出测定过程中各反应的反应式。 ２.先后用SnCl２和TiCl３作还原剂的目的何在？如果不慎加入了过多的SnCl２或TiCl３，应怎么

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办？

3.加入硫磷混酸的目的何在？ 实验八 去离子水制备及水质检验 实验项目性质：设计性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4学时 一、实验目的

1．学生根据离子交换原理，设计一套用去离子交换法制备离子水的方案。经修改完善后按方案安装一套制备去离子水的简易设备。并用本套仪器用自来水制取200mL的去离子水。 2.对自来水和制得的去离子水进行水质检验,自己选择或设计检测 二、实验内容与要求 实验内容：制备去离子水

实验要求：通过本课程的学习，使学生学习按方案安装一套制备去离子水的简易设备。对自来水和制得的去离子水进行水质检验,自己选择或设计检测。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：

强酸性离子交换树脂，强碱性离子交换树脂，EDTA标准溶液（0.02 mol?L指示剂（1%），NH3?H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）。 2. 仪器和设备

常规玻璃仪器，离子交换柱（50ml），pH试纸或pH计，电导率仪。 四、实验原理

取自来水,使其首先经过强酸性阳离子交换树脂,再经过强碱性阴离子交换树脂,即得到去离子水.反应如下: n??1），硝酸银，铬黑T

Me?nR?SO3H???(R?SO3)nMe?nH?n?五、实验步骤 1．装柱

nH?X??nR?N(CH3)3OH????R?N(CH3)3?nX?nH2O??

将交换柱的下方装上一块脱脂棉，以防树脂落入管尖阻碍流水，后将管中放入适量的水，向管中倒入强酸性阳离子交换树脂20ml左右，用同样的办法装填阴离子交换柱。 2．去离子水制备

打开管尖部分的万用夹放水，控制每秒1-2滴，至水面在树脂上1厘米左右时倒入去离子

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水清洗树脂，用表面皿接几地流出的水，用硝酸银检验至无氯负离子，将水放至树脂上1厘米左右，

取自来水200ml左右逐渐倒入阳离子交换柱中进行交换，控制流速在每秒1-2滴，下面用去离子水洗净的锥形瓶接收，接收的水再倒入阴离子交换柱中进行交换，下面用去离子水洗净的锥形瓶接收，接收的水即为自制的去离子水。 3．水质的检验

分别检验自来水、去离子水、自制去离子水、以及经阳离子交换柱交换的水的氯负离子、金属离子、电导率以及pH值。 六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 七、实验注意事项

树脂清洗要用硝酸银检验至无氯负离子才可进行交换。 八、思考题

1．经阳离子交换柱交换的水的氯负离子、金属离子、电导率以及pH值与自来水由那些区别？

2．影响离子交换的主要因素有哪些？

实验九 分析天平的安装与拆卸 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4学时 一. 实验目的

1.熟悉分析天平各个部件的构造、位置及性能。 ２、了解正确安装、拆卸分析天平的方法、步骤。 ３、掌握天平的安装与拆卸的过程。 二、实验内容与要求

实验内容：安装、拆卸分析天平

实验要求：通过本课程的学习，使学生熟悉分析天平各个部件的构造、位置及性能。掌握天平的安装与拆卸的过程。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料

１、分析天平

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２、手套 ３、绸布 ４、无水乙醇 ５、镜头纸 四、实验原理

半自动电光天平是在空气阻尼天平的基础上发展起来的。其结构如图3-1所示。天平横梁是天平的主要部件，天平横梁是由铝合金制成，在横梁的正中装有细长而垂直的指针，横梁的正中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙刀，中间的玛瑙刀刀口向下，称为中刀或支点刀；两端的玛瑙刀刀口向上，称为承重刀。三个刀口的棱边完全平行，并处于同一水平面上。玛瑙刀口的角度和锋刀的完整程度直接影响天平的质量，因此在加减砝码过程中，一定要关上天平，将天平横梁托起，另外横梁的两侧还装有两个平衡螺丝，用来调整横梁的平衡位置(即调节零点)。�� 每台天平都有一盒配套的砝码。1g 以上的砝码用铜合金或不锈钢制成装在砝码盒中，取用时用镊子夹取。1g 以下的砝码的加减由机械加码装置来完成。机械加码是指通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的，称为全自动电光天平。只有1g以下的砝码是由指数盘操纵自动加减的，称为半自动电光天平。

电光天平的光学读数装置：光源发出的光线经聚光后，照射到天平指针下端的刻度标尺上，再经过放大，由反射镜反射到投影屏上，由于天平指针的偏移程度被放大在投影屏上，所以能准确地读出10mg 以下的重量。电光天平一般可以称量至0.1mg，最大载荷为100g 或200g。 五、实验步骤

以半自动电光分析天平为例，说明其安装步骤：安装天平时，首先戴上专用手套，避免手汗、油污使零件的锈蚀。

天平的清洁：先用软毛刷刷去外框内外及零件上的灰尘，然后用绸布蘸少量无水乙醇，将刀刃、刀承及其它玛瑙件擦拭干净，反射镜镜面用镜头纸轻轻擦拭，其它零部件可用绸布擦净。在清洁工作过程中，不得使零件互相碰撞，要特别注意保护好刀刃。

水平调整：在天平的三只水平脚下垫上防震脚垫，一面看水准器，同时转动天平底板下前面的两个水平调整脚，直至水准器上的气泡处于圆圈中央，表示水平后，才可以进行下面的其它安装工作。若天平安放的位置不水平，不但天平不够准确，而且天平还容易损坏。

阻尼器的安装：一手抬起托翼，用另一只手将阻尼器的内筒倾斜放入筒内，如图1所示。安装时要注意内筒上的标记，不得放错，且标记应在前方。

图1

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