溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。
(MNa2CO3?106.1g/mol)
1MNa2CO3?VHCL2.准确称取配试液的试样（若混合碱为液体可用移液管移取）于100mL烧杯中，加2250mL
CHCL?mNa2CO3?1000水溶解，转入250mL容量瓶，定量。用水稀释至刻度，摇匀备用。
3.取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2～3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,记下消耗HCl标液的体积V1。再加入甲基橙指示剂１～２滴，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗HCl的体积为V2。
六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。
例如： 序次 项目 称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（前） 称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（后） Na２CO３质量（g） VHCL终读数（mL） VHCL始读数（mL） VHCL（mL） CHCL mo1/L 平均值CHCL mo1/L 相对偏差 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 计算公式：根据V1、V2计算各组分的含量 若V1?V2混合碱的组成为NaOH，Na2CO3
NaOH%?(V1?V2)CHCL?MNaOH1000?100% 25样重（g）?2502V2CHCL?MNa2CO32000?100% 25样重(g)?25012
Na2CO3% =
七、实验注意事项
1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。
2. 准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握滴定分析器皿的正确使用方法。
3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。
八、思考题
1.为什么HCl和NaOH标准溶液一般都用标定配制，而不用直接法配制。 2.要想从滴定管中流出半滴溶液应如何操作？
3.为什么指示剂的量只加1～2滴，加多了有什么不好？
4.用Na２CO3为基准物质标定HCl溶液时为什么不用酚酞作指示剂？
5.无水Na２CO3如保存不当，吸有少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？1.双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？欲测定混合碱中总碱度，应先用何种指示剂？
6.用双指示剂法测定混合碱试液，判断混合碱的组成：
（１） 当V1?0,V2?0时 （２） 当V1?0,V2?0时 （３） 当V1?V2时 （４） 当V1?V2时 （５） 当V1?V2
7.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，对测定结果有无影响？若用酚酞为指示剂进行滴定时，又怎样？为什么？
8.无水碳酸钠保存不当，吸收一定水分，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定试样，其影响如何？
实验五 EDTA标准溶液的配制与标定
水的硬度测定（络合滴定法）
实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的
1.学习用基准物质锌标定EDTA溶液浓度的基本原理方法。 2.掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化。
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3.巩固移液管、容量瓶及分析天平的称量等操作。 4.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 5.了解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的原理。
6.掌握铬黑Ｔ指示剂的作用条件，颜色变化及终点的判断。
二、实验内容和要求
实验内容：1. 0.01mol/L EDTA溶液的配制；
2. 0.01mol/L EDTA溶液的标定； 3．用EDTA络合剂测定钙、镁含量。
实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握络合滴定终点的判断及二甲酚橙指示剂的颜色变化，掌握铬黑Ｔ指示剂的作用条件，理解用EDTA络合剂测定钙、镁含量的基本原理，巩固移液管、容量瓶及分析天平的称量等操作，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料
1.化学试剂：EDTA（固体）；纯金属锌（分析纯）；HCl溶液6mol/L (即1:1的HCl溶液)； 六次甲基四胺20%(20g六次甲基四胺溶于水，加４mL浓HCl（120 mol/L）,稀释至100 mL)； 二甲酚橙指示剂0.2%(0.2g二甲酚橙溶于100mL水中)。0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，20mL三乙醇，加乙醇稀释至100mL，盖紧瓶塞可长期使用（也可铬黑T：NaCl=1:100的固体指示剂）；10%NaOH溶液；氨缓冲溶液（pH≈10），6.7gNH4Cl溶于20mL水加入57mL浓氨水，稀释至100mL。
2.仪器和设备
常规玻璃仪器，托盘天平，分析天平。
四、实验原理
1．EDTA是乙二胺四乙酸的二钠盐，通常含有二个分子结晶水，可以简写为Na2H2Y﹒H2O。其分子量为372.26。白色晶体易溶于水，无臭，无味，无毒。在通常实验条件下约吸附0.3%的水份，称为湿存水，因此EDTA不能直接配成准确浓度的标准溶液，必先配成近似浓度后，再用基准物质进行标定。若用金属锌作基准物质，以二甲酚橙为指示剂，用六次甲基四胺作缓冲溶液，在pH=5～6的酸度下进行滴定，起反应式为：
In2（亮黄色）＋Zn2=ZnIn（酒红色）
－
＋
ZnIn（酒红色）＋H2Y2= ZnY2＋ In2（亮黄色）＋2H
－
－
－
＋
由于EDTA几乎能与各种价态的金属离子形成１:１的络合物，因此计算简便，通常EDTA溶液的浓度都用摩尔浓度表示，常用的浓度是0.01～0.05mol/L。
2．工业用水常形成锅垢，这是水中所含钙、镁盐等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，
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其中钙、镁离子含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如：
Ca(HCO3)2 ＝＝CaCO3（完全沉淀）＋H2O＋CO2↑ 2Mg (HCO3)2 ＝＝Mg(OH)2CO3↓＋3CO2↑＋H2O
而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀，称为永久硬度。
硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水，经常要进行硬度分析，为水的处理提供依据，测定水的硬度就是测定水中钙、镁的总含量称为水的总硬度。（以Ca换算为相应得硬度单位），若分别测定Ca和Mg的含量称钙、镁的硬度。
测定水的总硬度，一般采用络合滴定法，即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+、直接溶液由紫红色经蓝紫色转变为蓝色，即为终点．反应式如下：
滴定前：EBT（蓝色）＋Me(Ca2+、Mg2+) pH?10 Me－EBT(紫红色) 滴定开始至计量点前：H2Y2＋Ca
－
－
２＋
=CaY
２－
＋2H
＋ ＋
H2Y2＋Mg
－
２＋
=MgY
２－
＋2H
计量点时：H2Y2＋Mg－EBT(紫红色) =MgY
２－
＋EBT＋2H(蓝色)
＋
测定结果的钙、镁离子总量常以氧化钙的量来计算水的硬度，各国对水的硬度表示方法不同。我国沿用的硬度有两种方法表示：一种以度（o）计，１硬度单位表示十万份水中含１份CaO（即每升水中含10mg CaO），即１o=10ppm CaO；另一种以CaO的毫克当量数/升表示，即１升水中含CaO的酸碱毫克当量数。
水质分类：
０～４o为很软的水；４～８o为软水；８～16o为中等硬度水；16～30o为硬水；30o以上为很硬的水。
五、实验步骤
1. 0.01mol/L EDTA溶液的配制：
粗称分析纯EDTA二钠盐2g置于小烧杯中，加适量水溶解后，转移至试剂瓶中，加水，稀释至500mL，摇匀。如溶液久置，最好存储于聚乙烯塑料瓶中，以待标定。
2. 0.01mol/L EDTA溶液的标定：
准确称取纯金属锌0.13～0.17g，置于100mL烧杯中，加入6mol/L HCl5mL，使金属锌完全熔解，然后小心转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。
用移液管吸取上述Zn2+离子溶液25mL，置于锥形瓶中，加1～2滴二甲酚橙指示剂，然后，滴
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