2实验要求

通过本课程的学习，使学生掌握天平的零点、灵敏度的测定方法及直接称量和间接称量方法，理解天平的称量原理基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1. 化学试剂 Na2CO3(或固体试样) 2. 仪器和设备

分析天平，托盘天平，电子天平，瓷坩埚，称量瓶

四、实验原理

分析天平是根据杠杆原理设计而成的，每一项定量分析工作都直接或间接地需要使用天平，常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平、微量天平和电子天平等。

设有杠杆ABC， B为支点，A为重点，C为力点，Q为被称物品质量，P为砝码总质量。当平衡时；Q×AB=P×BC；天平两臂相等AB=BC，故Q=P，所以砝码的总质量等于被称物品质量。

天平的灵敏度：天平的灵敏度一般是指天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数，灵敏度(E)的单位为分度／mg，在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的的灵敏程度，即

s＝1/E(mg/分度)

s称为天平的分度使，也称感量，单位为毫克／分度。因此，分度使是使天平的平衡位置产生一个分度变化时所需要的重量值(毫克数)。可见，分度值越小的天平，其灵敏度越高。例如，某天平的灵敏度为2.5分度／mg，则该天平的分度值为： s＝1/E＝0.4(mg/分度)

五、实验步骤

1.使用分析天平称量前的准备工作：

(1)取下天平罩，叠好后平放在天平箱右后方的台面上或天平箱的顶上。

(2)称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上，存放和接受称量物的器皿放在天平箱左侧，祛码盒放在右侧。

(3)称量开始前应作如下检查和调整：

a.了解持称物体的湿度与天平箱里的温度是否相同。如果待称物体曾经加热或冷却过，必须将该物体放置在天平箱近旁相当时间，待该物体的温度与天平箱里的湿度相同后再进行称量。盛

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放称量物的器皿应保持清洁干燥。

b.察看天平秤盘和底板是否清洁。秤盘上如有粉尘，可用软毛刷轻轻扫净，底板如不干净，可用毛笔拂扫或用细布擦拭：

c.检查天平是否处于水平位置。若气泡式水准器的气泡不在圆圈的中心，用手旋转天平底板下的两个垫脚螺丝，以调节天平两侧的高度直至达到水平为止。使用时不得随意挪动天平的位置。

d.检查天平的各个部件是否处于正常位置(主要察看的部件是横梁、吊耳、秤盘、环码等)，如发现异常情况，应报告老师处理。

e.砝码是否齐全，配件是否齐全（如：毛刷、手套、天平档案等）。 2.天平零点的测定：

每次测量时必须先测零点。天平零点就是不载重天平平衡时指针在读数标尺上所指的位置。 接通电源，慢慢开动天平，在不载重情况下，检查投影屏上标尺的位置，若零点与投影屏上的标线不重合，可拨动升降枢下面的扳手，移动一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可借调节平衡螺丝使其重合，此时即为电光天平的零点。

3.灵敏度的测定：

首先测零点，然后在天平左盘上加10mg 片码，打开升降枢，指针停止后，记下读数。一般读数在9.9～10.1mg范围之内，即感量在万分之一以内，若读数超出此范围，则应调节其灵敏度，使之符合要求。

4.称量物品： (1)直接称量法：

将欲称量的坩埚先在托盘天平上粗称量，然后将坩埚放在分析天平左盘中央（如：粗称坩埚重17g），则用镊子取砝码17g（10g＋5g＋2g）放在右盘中央，慢慢开动升降枢。观察指针偏转情况。若指针迅速向左倾斜，表示右盘砝码太重（反之表示右边砝码太轻），关上升降枢，根据情况加、减砝码。直至确定坩埚在某克重范围内（如16g～17g），再用环码继续试称。先用大环码，后用小环码，方法同上。若坩埚质量在16.65～16.66g之间，再用投影屏直接读出小数点后第三、四位数,记录坩埚质量。

称量过程加、减砝码注意： a.关闭天平后才能取放砝码。 b.加、减砝码后试重时要半开天平。

c.使用砝码要由大到小，中间截取（降一个数量级时由5试用）逐级试验。 (2)减量称量法：

用减量法称取0.2～0.3g试样：

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先用称量瓶在托盘天平上粗称试样约0.8g，然后再分析天平上准确称量，得其质量（试样＋称量瓶）为W1。按要求将试样小心转移到坩埚中（0.2～0.3g），再称其质量（剩余量＋称量瓶）为W２，两次质量之差即为所要称取的试样重。这叫减量称量法。若需要，可继续用相同的方法取第二份、第三份…试样。

(3)称量的检查：

将装入试样的坩埚再称量，得试样加坩埚重W3，检查其总质量与计算值（列出试样重加空坩埚重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成的。

5.实验完毕的整理工作： （1）检查天平是否关好。

（2）砝码放回原位置，称量物取出放好。 （3）罩好天平罩，并在使用天平登记本上登记。

六、实验报告要求

要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

例如： 样品号 记录项目 称量瓶＋试样重（倒出前） 称量瓶＋试样重（倒出后） 称出试样重 坩埚＋称出试样重 空坩埚重 称出试样重 试样重绝对差值 Ⅰ Ⅱ 七、实验注意事项

分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。

八、思考题

1.分析天平的灵敏度与感量（分度值）有什么关系？

2.在称量过程中，开、关升降枢要慢慢进行，尤其距平衡点较远时，升降枢要半开，为什么？ 3.天平的零点与标线不重合时能否称量物品？为什么？

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实验三 氢氧化钠溶液的标定

铵盐中含氮量的测定（甲醛法）

实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的

1.熟悉用减量法称取基准物的方法。 2.掌握用基准物质标定NaOH溶液的方法。 3.掌握容量瓶和移液管的正确使用方法。 4.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 5.了解试样的取用原则。

二、实验内容和要求

实验内容：减量法称取KHC6H4O4；标定NaOH溶液；铵盐中氮含量的测定。

实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握减量法称取基准物的方法及容量瓶和移液管的正确使用；理解用基准物质标定NaOH溶液的基本原理，掌握容量瓶和移液管的正确使用方法，理解甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1. 化学试剂：

KHC6H4O4固体，分析纯，在100～125OC干燥，温度超过此范围时，则脱水变为邻苯二甲酸酐，引起误差；酚酞0.2％乙醇溶液；约0.1mo1/L NaOH溶液。NaOH标准溶液0.1mol/L；酚酞指示剂0.2％乙醇溶液；甲基红指示剂0.2％；0.6％乙醇溶液或其钠盐的水溶液；铵盐试样。

2. 仪器和设备

常规玻璃仪器，分析天平。

四、实验原理

1．标定NaOH常用基准物质是邻苯二甲酸氢钾、草酸。

邻苯二甲酸氢钾易纯制，无结晶水，在空气中不吸湿，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。

由于反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显碱性。（即计量点时溶液显微碱性），可

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