食醋中总酸含量的测定

一．《实验化学》教学指导意见 基本要求 1． 掌握移液管、滴定管的正确使用方法。 2． 学会使用滴定管进行滴定操作。 3． 了解酸碱滴定中指示剂的选择方法。 4． 初步学会用滴定法测定液体样本中的总酸（或总碱）的方法。 解读： 1．了解移液管、滴定管的构造，按“操作向导”的要求学习移液管的 使用方法。 2．初步学会正确使用滴定管。 3．滴定分析中的指示剂选择仅以酚酞和甲基橙为例。 发展要求 说明 初步认识实验方案设计、数据记录及处理在化学学习、科学研究和日常生活中的应用。 1． 滴定突跃曲线的计算不作要求。 2． 可充当基准物质的必备条件不要求学生加以记忆。 二．基本的操作要求：

食醋总酸含量的测定实验操作要求基本上等同于老教材的中和滴定实验。中和滴定实验的过程可分为五个步骤，每一步骤中都有几个应注意的问题，现归纳如下，供同行们参考。

一查。即对中和滴定的仪器进行检查。①检查滴定管是否漏水，其方法是注水至全容量，垂直静置15分钟，所渗漏的水不超过最小分度值。②酸式滴定管的活塞是否转动灵活。③检查碱式滴定管乳胶管中的玻璃小球大小是否适宜。

二盛。①标准溶液在滴定管中，一是注意先用少量标准液把滴定管润洗2～3次，否则会使标准液浓度变稀。二是注意调节到滴定管尖嘴部分充满溶液，避免空气“冒充”溶液。三是使液面处在刻度“0”的位置。②锥形瓶中盛待测液，一是注意取用待测液的移液管或者滴定管应先用待测液润洗2～3次；二是注意锥形瓶不能用待测液润洗，否则会使待测物物质的量增多，测定结果偏高。三是向锥形瓶中加入指示剂的量应注意控制为2～3滴，以避免指示剂消耗酸或碱，产生误差。 三滴。滴定操作应注意：①左手通过酸式滴定管的活塞或碱式滴定管中的玻璃小球控制滴定速度（不要成流水线），注意先快后慢。②锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向作圆周运动，边滴边摇。③眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化。

四判。即滴定终点的判断。①碱滴定酸，一般选择酚酞作指示剂，终点时，溶液由无色转变为浅红色。②终点时，溶液的颜色应注意不立即褪去而保持30秒钟。（时间过长也不行：因为吸收了空气中的CO2后溶液可能又变为无色）。

五算。即滴定结果的求算。①读数时，滴定管必须保持垂直。读数者的视线应与管内凹液面的最低点处于同一水平线上。②准确读数。滴定管可精确读到0.1ml，估读到0.01ml，都是有效读数。③取三次较接近的测定数值的平均值。

三．具体做实验时的几个注意事项和想法 1、因为用NaOH的标准溶液滴定醋酸的反应式为；NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O反应产物是CH3COONa ，突变范围偏碱性（pH值在8.6左右）可选用酚酞做指示剂。CO2对该测定有影响，为消除CO2对实验的影响，减少实验误差，配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2～3分钟，以尽可能除去溶解的CO2，并快速冷却至室温。

2、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。我用一瓶非名牌白醋且已放置两年半之久来做食醋中总酸含量的测定，测得其值为 2.789 g/100mL，说明近一半酸挥发。

3.用移液管吸取溶液时，移液管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非移液管注明“吹”字），因为在校准移液管容积时没有把这部分液体包括在内。

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4、碱标准溶液常用NaOH来配制，KOH一般并不优于NaOH，而且价格较高，由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。

5、振荡中，锥形瓶内壁上可能沾有食醋或NaOH溶液，没有完全反应，（方法：用洗瓶蒸馏水冲洗）。观察上时若颜色辨别不清（红色与浅红色），（方法：垫白纸）。近终点时,半滴操作---洗瓶冲洗，滴定完成后,应及时排除滴定管中废液,用水洗净,倒夹在滴定管架上.

6、关于食醋的选择：①一般的食醋由于颜色较深不利于滴定终点的判断，可稀释后用中性活性炭脱色后再行滴定，脱色时，在稀释后的试样中加入少量的活性炭，振荡约4～5分钟后过滤。如果试样颜色仍然较深，需重复上述操作2～3次，脱色比较麻烦且效果也不甚理想，加上师生近视比例高更不利于滴定终点的判断，如我用的黄岩产陈醋经过三次脱色后，颜色仍然较深。若一定要做，是否可不用指示剂作终点判断的依据，改用测pH的方法。最好用pH计来测pH ？②白醋可以直接滴定，我用江苏镇江产金山寺牌白醋做食醋中总酸含量的测定，滴定终点的判断较明显（可见ppt文件的照片） 最后具体数据见下表： NaOH标准溶液浓度c（NaOH）= 0.09625 mol/L 实验次数 待测食醋的体积初读数/mL 待测食醋的体积终读数/mL 待测食醋的体积V（CH3COOH）/mL NaOH标准溶液的体积初读数/mL NaOH标准溶液的体积终读数/mL NaOH标准溶液体积V(NaOH)/mL 实验测得的食醋总酸含量(g/100mL) 食醋总酸含量的平均值( g/100mL ) 相对平均偏差/% 第一次 25.00 0.00 23.01 23.04 5.322 第二次 25.00 0.50 23.55 23.05 5.324 5.325 0.089% 第三次 25.00 1.00 24.07 23.07 5.329 金山寺牌白醋外包装上写着总酸≥5.00g/100mL，所以为合格品且是优级醋

7、如碱式滴定管一次都不润洗，我试做的结果是耗NaOH标准溶液体积大约多了0.10 mL 四．关于酿造食醋与配制食醋

①食醋GB 18187-2000《酿造食醋》中规定：酿造食醋是以单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品。②SB 10337-2000《SG配制食醋》中规定：配制食醋是以酿造食醋为主体，与冰乙酸、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。但配制食醋中酿造食醋的比例（以乙酸计）不得少于50%。我国目前生产的酿造食醋与配制食醋都属于调味品，消费者可根据日常饮食习惯选择。③GB 7718-2004《预包装食品标签通则》中规定食醋产品标签中要标明“酿造食醋”或“配制食醋”。 ④每100mL醋中的醋酸含量，普通醋为3.5g以上，优级醋为5g以上。

鉴别酿造食醋和配制食醋可从食醋的感官品评、理化指标和检测经验等几个方面进行分析，以下着重从感官方面阐述其鉴别方法。（1）看外观。酿制醋是用大米或糯米为原料，经发酵酿制成醋后，再经压滤、消毒而成。外观液体浓稠，色泽清澈，无沉淀。配制醋是用食用的冰酸醋加水配成的，液体稀薄，有透明感，色泽暗红或无色，易浑浊。（2）闻气味。酿制醋含有乙酸乙脂、乳酸乙脂等14种发酵香味成分，营养丰富，醋香浓郁，气味柔和。配制醋掺有香精，故香精味较浓，酸气严重，刺激性较强。（3）尝酸味。酿制醋酸中有鲜有甜，口味醇和，酸味在舌尖能滞留较长时间。配制醋酸度较高，酸味浓烈呛人，回味有点苦涩。

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