制药工程课程设计
设计题目：年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计 专业班级：制药工程09-1班 指导教师：$$$ $$$ $$$$ ###
姓 名：@ # ****
设计组员：***************
*************** *************** 李*************
设计时间：2012.06.25-2012.07.13
目录
制药工程专业课程设计任务书（第七组） ................................................................................... 4
设计题目一：年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计 ........................................... 4
设计内容和要求： ........................................................................................................... 4 设计成果： ....................................................................................................................... 4
１ 工艺概述 ..................................................................................................................................... 5
1.1 前言 ................................................................................................................................... 5 1.2 工艺简述 ........................................................................................................................... 6
1.2.1槐花米的前处理工艺 .............................................................................................. 6 1.2.2槐花米的提取工艺的选择 ...................................................................................... 6 1.3 工艺流程 ........................................................................................................................... 9
1.3.1槐花米的提取的流程框图： .................................................................................. 9 1.3.2工艺流程说明 .......................................................................................................... 9 1.4设计思想： ....................................................................................................................... 10 2 操作时间和批次的确定生产制度 ............................................................................................. 12
生产制度 ................................................................................................................................. 12 3 物料衡算..................................................................................................................................... 13
3.1 前处理车间物料衡算 ...................................................................................................... 13 3.2 提取车间物料衡算 .......................................................................................................... 13
3.2.1芦丁粗提取的物料衡算 ........................................................................................ 13 3.2.2芦丁精制的物料衡算 ............................................................................................ 15
4 能量衡算..................................................................................................................................... 17
4.1碱溶罐能量衡算 ............................................................................................................... 17 4.2酸沉罐能量衡算 ............................................................................................................... 19 5 主要设备选型及说明 ................................................................................................................. 20
5.1 前处理车间设备选型 ...................................................................................................... 20
5.1.1挑选设备 ................................................................................................................ 20 5.1.2清洗设备 ................................................................................................................ 20 5.1.3干燥设备 ................................................................................................................ 21 5.1.4粉碎筛分设备 ........................................................................................................ 22 5.2 中药提取车间设备选型 .................................................................................................. 24
5.2.1碱溶罐 .................................................................................................................... 24 5.2.2过滤设备 ........................................................................................................................ 26
5.2.2.1碱溶后过滤设备 ................................................................................................. 26 5.2.2.2酸沉后过滤设备 ................................................................................................. 27 5.2.3酸沉罐 ............................................................................................................................ 28 5.2.4聚酰胺树脂 .................................................................................................................... 29
5.2.4.1聚酰胺树脂简介 ................................................................................................. 29 5.2.4.2层析机理 ............................................................................................................. 30 5.2.4.3洗脱机理 ............................................................................................................. 30 5.2.4.4聚酰胺树脂参数 ................................................................................................. 30
1
5.2.4.5树脂使用方法 ..................................................................................................... 31 5.2.5球形浓缩罐 .................................................................................................................... 32 5.2.5JH系列酒精回收塔 ....................................................................................................... 33 5.3泵....................................................................................................................................... 34
5.3.1碱溶泵（CPN型无堵塞碱泵） ........................................................................... 34 5.3.2酸沉泵（FB型耐腐蚀泵） .................................................................................. 35 5.3.3CD-300高品质真空泵 ........................................................................................... 36 5.4储罐 ................................................................................................................................... 36 5.5工艺主要设备一览表 ....................................................................................................... 37 6 主要管材及管径的选择 ............................................................................................................. 39
6.1 管材的选择 ...................................................................................................................... 39 6.2 主要管径的计算 .............................................................................................................. 39
6.2.1蒸汽出口管径的计算 ............................................................................................ 39 6.2.2提取罐夹套进蒸汽管径的计算 ............................................................................ 39 6.2.3提取罐夹套出蒸汽管径的计算 ............................................................................ 40 6.2.4饱和石灰水进料总管 ............................................................................................ 40 6.2.5水输入总管 ............................................................................................................ 40 6.2.6碱溶罐进出料口管径 ............................................................................................ 40 6.2.7盐酸进料口管径 .................................................................................................... 40 6.2.8酸沉罐进料口管径 ................................................................................................ 41
7 芦丁纯度检验 ............................................................................................................................. 42
7.1方法: ................................................................................................................................. 42 7.2仪器与试剂： ................................................................................................................... 42 7.3操作步骤： ....................................................................................................................... 42 8 三废处理..................................................................................................................................... 44
8.1 废水的处理 ...................................................................................................................... 44
8.1.1基本流程简介 ........................................................................................................ 44 8.1.2具体流程 ................................................................................................................ 45 8.2 废渣的处理 ...................................................................................................................... 46
8.2.1药渣的处理 ............................................................................................................ 46 8.2.2药渣生物发酵工艺 ................................................................................................ 47 8.2.3焚烧 ........................................................................................................................ 47 8.3 废气的处理 ...................................................................................................................... 47 9 投资估算与经济效益分析 ......................................................................................................... 48
9.1投资估算 ........................................................................................................................... 48
9.1.1工程费用 ................................................................................................................ 48 9.1.2专项费用 ................................................................................................................ 48 9.1.3预备费用 ................................................................................................................ 49 9.1.4其他费用 ................................................................................................................ 49 9.2经济效益分析 ................................................................................................................... 49
9.2.1总成本和其他各项成本的计算 ............................................................................ 49 9.2.2 利润 ....................................................................................................................... 49 9.3年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺经济分析 ................................................... 50
9.3.1基础数据 ................................................................................................................ 50
2
9.3.1.1 实施进度 ............................................................................................................ 51 9.3.1.2总投资估算及资金来源 ..................................................................................... 51 9.3.1.3.工资及福利费估算 ............................................................................................. 52 9.3.2产品成本估算 ........................................................................................................ 52 9.3.2.1 成本估算 ............................................................................................................ 52 9.3.2.2 利润总额及分配 ................................................................................................ 52 9.3.2.3 财务盈利能力分析 ............................................................................................ 53 9.3.2.4 不确定性分析 .................................................................................................... 54 9.3.3 综合效益分析 ....................................................................................................... 54 9.3.3.1 间接经济效益 .................................................................................................... 54 9.3.3.2 社会效益及环境效益 ........................................................................................ 54 9.3.4 评价结论 ............................................................................................................... 54
10 车间工艺平面布置说明 ........................................................................................................... 56 11 车间技术要求 ........................................................................................................................... 58
11.1 前处理车间技术要求 .................................................................................................... 58 11.2 提取车间技术要求 ........................................................................................................ 58 12 附图........................................................................................................................................... 59
12.1工艺平面布置图（1:100） ............................................................................................ 59 12.2提取罐安装图（1:50） .................................................................................................. 59 12.3工艺管道仪表流程图 ..................................................................................................... 59 13 设计感想 ................................................................................................................................... 60 14 万能粉碎机综述 ....................................................................................................................... 61
14.1 工作原理 ........................................................................................................................ 61 14.2 结构 ................................................................................................................................ 61 14.3 国内外发展现状 ............................................................................................................ 62 14.4 展望 ................................................................................................................................ 62 参考文献......................................................................................................................................... 64
3
制药工程专业课程设计任务书（第七组）
成员：
专业：制药工程 班级：09-1班 姓名：
设计题目一：年处理500吨槐花米的中药提取车间工艺设计
设计内容和要求：
1．按制药工程专业实验所得工艺进行设计，考虑提取的前处理； 2．确定并绘制中药提取工艺管道流程及环境区域划分；
3．物料衡算、能量衡算和设备选型；结合工艺对选用的设备，如中药材粉碎设备、提取罐、冷却结晶釜、离心机或板框压滤机、真空（或冷却）干燥设备等进行工程分析，另外，每人详细阐述其中一类或一台设备的工作原理、结构组成及关于此设备国内外的现状、研究前沿。
4．年处理500吨槐花米的车间工艺平面布置（包括精烘包区域）和侧立面布置（给出标高）；
5．紧扣GMP规范要求； 6．编写设计说明书。
设计成果：
1．设计说明书一份，包括工艺概述、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型说明、工艺主要设备一览表、车间工艺平面布置说明、车间技术要求，以及安全、环保、技术经济分析；每位同学的设备详细综述。 2．工艺平面布置图一套（1:100）； 3．水提罐的安装图（向视图1:50）； 4．带控制点工艺管道流程图。
5．车间、工艺系统的三维设计与漫游展示。
4
１ 工艺概述
1.1 前言
槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产，以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐花米”；花蕾卵形或椭圆形，长2—6mm，直径约2mm。花萼黄绿色，下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，手捻即碎。无臭，味微苦涩。采收后除去花序的枝、梗及杂质，及时干燥，生用、炒用或炒炭用。具有凉血止血，清肝泻火的功效。用于治疗便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕。
槐花米所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，即槲皮素3-O-芸香糖苷，槲皮素为5，7，3′，4′-四羟基黄酮。其结构式如下：
OHHOOOROHO芦丁：R=Glc-(6-1)-Glc
OH芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。芦丁溶解度在冷水中1:10000，沸水中1:200，沸乙醇中1:60，沸甲醇中1:7，可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
芦丁分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定；暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性溶液中加热提取芦丁时，往往加入少量硼砂。有7-OH、4′-OH，酸性强，可用于提取。芦丁可溶于沸水（1：200），微溶于冷水（1：10000）此性质可用于提取与精制。
芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
5
1.2 工艺简述
1.2.1槐花米的前处理工艺
1. 槐米的挑选： a. 非药用部分的去除； b. 杂质的去除；
2. 清洗：除去粘附在药材表面的杂质； 3. 烘干：槐米在60oC条件下烘干。
药材经过挑选、水洗后，此时药材的含水量较高，为微生物的生长繁殖提供了有利条件，且增加了药材的韧性。这给药物的质量保证及粉碎带来了不利，所以需要粉碎的药物必须先进行干燥；
4. 粉碎过筛：槐米粉碎后过24目筛。目的是 a.
增加药物的表面积，促进药物的溶解于吸收，提高生物利用度。
b. 便于调剂与服用 c.
加速药材中有效成分的浸出或溶出
d. 为制备多种剂型奠定基础；
5. 紫外线处理：粉末状的槐米在紫外灯下照射24h（粉末不厚于5mm），灭活水解酶。 由于芦丁与芸香酶共存与槐米中芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取等过程中易受芸香酶催化而水解，本步骤主要是由于芦丁的邻二酚羟基在酸性或碱性条件下都不稳定，此法可使芸香酶灭活或者活性降低来防止芦丁母核被氧化；
1.2.2槐花米的提取工艺的选择
槐花米中芦丁的提取方法常用的可分为三种：水提法、碱提酸沉法、有机溶剂回流法。 查资料文献知，用15g槐花米作为原料，在实验室中的最佳操作条件下对比如下： 水提法：芦丁的提取方法可采用沸水提取法，即取15g槐米粗粉加10倍热水煮沸20～30分钟，过滤，再加水煮1～2次，合并几次煮提液，冷却放置数小时后即可析出芦丁粗品，过滤，用水重结晶一次，可得水精制品芦丁，再用甲醇重结晶一次，可得纯度更高的芦丁。
碱提法：碱提酸沉法为常用的芦丁提取方法，可用于生产。取15g槐花米于研钵中研成粉状物，置于250mL烧杯中，加入150mL饱和石灰水溶液，于石棉网上加热至沸，并不断
6
搅拌，煮沸15min后，抽滤，滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min，抽滤。合并两次滤液，然后用15％盐酸(约5mI)中和，调节pH为3～4。放置1h~2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2次～3次，得芦丁粗品。将粗品芦丁置于250mL的烧杯中，加水150mI。于石棉网上加热至沸，不断搅拌并慢慢加入约50mI。饱和石灰水溶液，调节溶液pH为8～9，待沉淀溶解后，趁热过滤。滤液置于250mL的烧杯中，用15％盐酸调节溶液的pH值为4～5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤，产品用水洗涤1次～2次，烘干后约重1.5g，熔点183C～190℃(不含结晶水)。
碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解，能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。需注意的是碱提时，碱性一定不可太强（pH8～9），如pH太高，则结构有可能降解，而使收率降低，甚至结构完全破坏。另外，芦丁经碱提酸沉后制得的粗品，可配成乙醇溶液，用聚酰胺树脂进行吸附，然后再用高浓度乙醇洗脱，洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。
有机溶剂法：将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中，加热至沸，待芦丁全溶后，取出过滤，进行蒸馏浓缩，至粘稠状时，加入蒸馏水及2％的活性炭，调节pH为7.5～8，加热煮沸20rain，趁热过滤，滤液调pH一7，自然冷却，结晶析出，烘干，称重得产品。 3种方法的收率比较：
方法 收率 酸度与产品质量的关系
pH 产品质量/g 10 1.25 9 1.51 8 1.46 7 1.10 水提法 5.3 碱提法 9.6 乙醇法 10.1 综合考虑，用水提法虽然操作简单，但产率太低，不适合于工业化生产；有机溶剂乙醇回流法，产率较高，但用乙醇回流时需要五个多小时，时间长，工业化时单位时间生产批次少，经济效益不明显。相对而言，考虑到生产成本与最终产品的纯度等因素，本设计中，对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法，主要原因是该方法所需原料的成本较低，易于获取，且最终产生的废渣，废液对环境污染小，方便处理。而且2~3小时就能进行一批生产，经济效益明显。并且精制选用聚酰胺树脂先吸附，再洗脱的方法主要有以下优点：第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高，最终可获得纯度很高的芦丁产品。第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用，降低生产成本。 故，本设计槐花米的提取步骤为：
1. 碱溶：向槐米中加入8倍量（质量）的水煮沸，用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8～
7
9，在90°C下提取30min，反复提取3次,滤液合并放冷；5549kg 2. 过滤：将碱溶后物质过滤，滤渣重复碱溶3次，滤液合并。
3. 酸沉：滤液用盐酸调pH至4，60～70°C保持10min,加入0.25％的OP一10,沉淀60min。 4. 静置、过滤：结晶用盐酸洗涤1次,用冷水洗涤2～3次得芦丁。
5. 大孔吸附树脂：将芦丁粗品转移至大孔吸附树脂中，先用水洗脱，后用50%乙醇洗脱。
中药提取纯化是改变中药制剂“大、粗、黑”和服用剂量过大的关键，大孔吸附树脂为其中一种良好的操作技术。
6. 蒸干：将精制的芦丁在80°C下恒温蒸干，乙醇回收利用。
8
1.3 工艺流程
1.3.1槐花米的提取的流程框图：
包装去废液处理蒸干槐米浓缩挑选乙醇回收大孔吸附树脂乙醇水水清洗去废液处理烘干粗品过滤结晶粉碎过筛0.25％的OP-10静置、过滤滤液静置紫外线处理酸沉加盐酸调pH盐酸冷水水加水煮沸滤液硼砂缓冲液饱和的石灰水碱溶残渣（重复2次）过滤去废液处理 表示D级洁净区
1.3.2工艺流程说明
本工艺采用槐花米提取和制备芦丁。先将购置的槐花米进行挑选，以除去非药用部分，再经清洗，清洗后的槐花米用干燥设备进行干燥，干燥完全后，将其放入粉碎机中进行粉碎，同时用24目筛过筛，得到槐花米细粉。槐花米前处理完成之后，将槐花米细粉放入提取罐
9
中，并加入10倍药材量的石灰水，以及5%药材量的硼砂，在加热煮沸、pH为8~9的条件下搅拌30分钟，该步骤重复3次，以达到充分提取有效成分的目的，然后进行过滤，收集滤液，滤液进入酸沉罐，加HCl调节pH至3~4；静置1.5小时后，晶体充分析出，过滤即得粗提物，粗提物中有效成分占53%。将粗提物溶于30%的乙醇，通过聚酰胺交换树脂进行吸附，再用70%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，乙醇蒸发回收后，获得精制的芦丁。最终提取率可达89.3%。 本工艺选取的依据：
1) 能保证产品达到预定的质量和要求。 2) 充分利用原料，以获得较高的收率。
3) 积极采取成熟的新技术、新工艺、新设备，结合具体条件优化生产线。对尚未连续化生
产的品种，其工艺流程尽可能按流水线排布，使产品在生产过程中停留时间最短，以避免产品变色、变质。
4) 积极慎重地采用先进可靠的工艺指标，在能达到该工艺指标的条件下，尽量减少工艺流
程的往返过程，以减少输送。
5) 充分估计到生产中可能发生的故障，设计工艺流程时考虑到调整的可能性，使生产能正
常进行。
6) 减少环境污染和有利于综合利用。
7) 有利于保证药品的卫生，避免药品在生产过程中受到污染。 8) 能保证操作人员的安全生产和向操作人员提供较好的操作条件。
1.4设计思想：
洋葱头模型：
（1）选择确定每个独立的工序； （2）选择各独立工序对应的设备与装置；
（3）连接各独立的工序构成符合要求的完整系统，绘制工艺流程图；
作为工艺设计，其基本程序是根据（生产）设计任务选择并设计技术方案，然后进行物料能量衡算，再进行设
10
备选型和条件设计，最后绘制工艺流程图和厂区及车间布置图，并编制设计说明书。
当工艺流程图比较牢固地确定以后，才能开始详细的工艺设计、设备设计、净化分区和建筑等设施的设计。这时必须添加控制系统，并进行详细的危险性可操作分析，然后完成其他设计任务，最终形成优化的总体设计。总体设计主要任务：一定、二平衡、三统一、四协调和五确定。
依据开发的技术选择合适的工艺路线→边设计边进行工艺工程方案的优化→完成工艺设计。
11
2 操作时间和批次的确定生产制度
生产制度
前处理车间：年工作日250天，一天一班制，每班8h。 提取车间：年工作日250天，一天两班制，每班8h。
按照文献中提到的时间，在前处理阶段，经过挑选，洗药，烘干，粉碎过筛，在一天一班，每班8h，能满足提取车间的工作进度。
在提取阶段，3次碱溶，每次0.5h；酸沉需1.5h；大孔树脂吸附洗脱，经计算需历时1.25h； 由于是工业化连续生产，取操作中最长时间并加上时间余量为生产一批时间。所以，我们设定时间余量为0.5h，供加料卸料以及一些时间的耗费，故单批生产时间为2h。 故在提取车间，一天两班，一班四批，每批2h。
12
3 物料衡算
3.1 前处理车间物料衡算
前处理车间，我们经过了槐花米的挑选，清洗，烘干，粉碎和过筛。由于槐花米每天需要前处理的量为：
每天处理量：m?500t?2t/d； 250d由于槐花米本身比较小，在采购原材料时，里面供挑选的杂物少，损耗少，忽略不计； 粉碎是槐花米前处理的损耗的重要来源，我们设定损耗按原材料的0.8%；
前处理所得量：m?2t?(1?0.8%)?1.984t
3.2 提取车间物料衡算
3.2.1芦丁粗提取的物料衡算
由每天前处理的量m?1.984t知： 提取车间每天处理8批，每批处理量m?1.984t?0.248t?250kg； 8根据文献数据，槐花米中芦丁的有效成分占14%~16%，考虑粗提取过程中的物料损失，每批250kg的槐花米可获得70.8kg的芦丁粗品，粗品中的有效成分含量占53%。 每一批次处理槐花米250kg，需要药材量10倍的石灰水，故石灰水用量
V1?250?10?2500L
石灰水中各组分含量如下： 水的质量：VH2O,1?1875L
饱和石灰水含量：V饱和石灰水,1?625L
第一次碱溶时需加入硼砂，根据文献数据，硼砂用量为药材质量的5%，故所需硼砂用量：m硼砂?250?5%?12.5kg
以上为第一次碱溶时所需各种物料的量，第一次碱溶后滤渣要再进行第二次碱溶，第二次碱溶滤渣再进行第三次碱溶。第二、三次碱溶不需加入硼砂，故其所需各物料用量如
13
下：
第二次碱溶：石灰水用量V2?1670L(VH2O,2?1252.5L；V饱和石灰水，2?417.5L)； 第三次碱溶：石灰水用量V3?1000L(VH2O,3?750L；V饱和石灰水，3?250L)； 最终滤渣剩余量为179.2kg。将三次碱溶滤液收集，共5170L，根据文献数据，酸沉过程需使溶液pH维持3~4，故需要体积分数15%的盐酸溶液VHCl?100L。经静置，结晶，过滤等步骤，可获粗品m粗品?70.8kg，废液为5270L。整体物料衡算框图以及物料衡算图如下所示：
芦丁的粗制前处理250kg槐花米加热煮沸30minpH 8~92500L水+饱和石灰水+硼砂3877.5L+1292.5L+12.5kg1670LpH 8~9加热煮沸30min1000L碱溶抽滤2500L滤渣抽滤1670L滤渣加热煮沸30minpH 8~9滤液调节pH 3~4静置1.5h1000L抽滤15%盐酸100L酸沉调节pH 3~4静置2h废渣179.2过滤滤液过滤废液5270L粗品70.8kg 14
粗制15%盐酸107kg250kg槐米3877.5L水1292.5L饱和石灰水12.5kg硼砂总计5549kg废渣179.2kg芦丁37.5kg粗品70.8kg碱溶水3877.5kg石灰水1409kg硼砂12.5kg其他成分33.3kg总计5369.8kg酸沉水5285.3kg氯化钙3.4kg盐酸104.8kg硼砂12.5kg总计5474.8kg 3.2.2芦丁精制的物料衡算
将70.8kg粗品溶于30%的乙醇，根据文献数据，所需乙醇体积V30%乙醇?176L。将所得溶液经过聚酰胺交换树脂。吸附完成后，改用70%的乙醇进行洗脱，洗脱需用乙醇体积V70%乙醇?748L,将洗脱液收集后，乙醇挥发，回收，最终得到精制芦丁33.5kg。按槐花米中芦丁含量为15%计算，250kg槐花米中含芦丁m1?250?15%?37.5kg，最终获得芦丁m2?33.5kg，最终产率=m1/m2?89.3%。 根据文献查得资料有：
25g聚酰胺树脂，装填于体积为17ml（1.5cm?30cm）玻璃柱中。
将粗品用30%乙醇配成176L的提取液，该提取液浓度为最佳提取浓度，此条件下1克聚酰胺树脂可吸附60.9mg的产物，最终获得产品33.5kg，故所需聚酰胺的量为：
m聚酰胺?33.5?（60.9?1000）?550kg
550kg聚酰胺的装填柱的直径为d，根据资料直径高度比为1:20，计算有：
25g550kg?； 17mlVV?374L；
12?d?20d?V，代入数据有： 4d?29cm；
15
h?20d?580cm?5.8m
考虑到实际中厂房的高度，已经安装拆卸的安全性，操作简易性，我们采用两根玻璃柱，直径29cm，高度h2?2.9m
文献中实验数据显示，提取液通过树脂柱的最佳速度为2BV/h，本设计中，176L提取液约为0.5BV，故： 过柱时间t1?0.5BV?0.25h；
2BV/h用70%的乙醇进行洗脱，洗脱液通过树脂的最佳速度为2BV/h，需收集体积为2BV的洗脱液
t2?2BV?1h；
2BV/h用t3?0.75h的时间对柱子进行后处理。 精制耗时t?t1?t2?t3?0.25h?1h?0.75h?2h 精制过程的物料衡算框图及物料衡算图如下：
精制70%乙醇2614.5kg粗品：70.8kg交换树脂芦丁（被吸附）34.48kg芦丁（未被洗）0.98kg30%乙醇141.5kg其他：33.3kg芦丁：3.02kg出料177.82kg进料1960.98kg洗脱70%乙醇1296.5kg芦丁（洗脱）33.5kg总计进料2138.8kg出料0.98kg进料1330kg70%乙醇2614.5kg芦丁：33.5kg总计出料2138.8kg出料1330kg蒸发 16
4 能量衡算
4.1碱溶罐能量衡算
600kg石灰水，1900kg水：
反应原料带入热量Q1加热剂传入热量Q2过程热效应Q3计算选择基础温度为25℃： 1) 计算Q1：
假设过程中进料温度为25℃ 则Q1=0 2) 计算Q3：
物料带出热量Q4碱溶罐设备升温所需热量Q5设备表面向环境散热量Q6 碱溶罐中主要的化学过程为溶解，具有热效应的有芦丁的溶解过程和石灰水的升温溶解过程，由于芦丁溶解度较小，溶解过程热效应不明显，且氢氧化钙溶解度随温度变化不大，过程热效也不明显，Q3数值特别小，可以为Q3?0，但：
?HS?4.57T1T2C?lg1MT1?T2C2C1、C2?溶质在T1(K)、T2(K)时的溶解度；M?溶质的分子量；T?温度K;?HS?溶解热kJ/kg；4.57363.15?298.150.0148?lg?5.898kJ/kg610.51650.00498
溶解的芦丁理论值为37.5kg芦丁：?HS?4.57363.15?298.15?lg0.5??30.97kJ/kg610.51650.16饱和石灰水的浓度为：?100%?0.0016100?0.16氢氧化钙的量：600?0.0016?0.96kg氢氧化钙?HS?'Q3?5.898?37.5?30.97?0.96?191.44kJ3) 计算Q4：
17
溶质浓度较低，可大致作纯水处理。
25℃~90℃水的平均比热容：4.19kJ/(kg?K)
Q4??m?Cpdt?(2500?250)?4.19?(190?25)?7.49?105kJ
t0tt4) 计算Q5：
过程为连续生产过程Q5?0 5) 计算Q6
Q6??A?T(tw?t0)?A?设备散热表面积，m2；?T-设备散热表面与周围介质之间的联合给热系数，W?m-2?℃?1；tw?散热表面温度，℃；t0?周围介质温度，℃；
??散热持续时间，s；估计碱溶釜向空气散热面积为10m，釜外壁有保温层，保温层外表温度假定为60℃，空气温度为25℃，釜表面向四周（自然对流的空气） 散热的对流系数??11W?m?℃
2-13Q6?10?11?(60?25)?30?60?6.93?103kJ
6) 计算Q2：
Q2?Q4?Q5?Q6?Q1?Q3?6.91?105?0?6.93?103?0?191.44?7.56?10kJ蒸汽最终变为液体水；则： 蒸汽用量D?5
Q2
[H?C(TK?273K)]?H?水蒸气的热焓，kJ/kg，（100℃，H?2677kJ/kg）C?冷凝水的比热容，kJ/kg，取4.18kJ（/kg?K）TK?被加热液体最终温度，373K
??热利用率，取0.987.56?105D?kg[2677?4.18?(373?273)]?0.98 ?341.5kg
18
碱溶罐能量衡算： 热量类型 数量/kJ 热量类型 数量/kJ Q1 0 Q4 7.49?105 0 Q2 7.56?105 191.44 Q5 Q6 Q3 6.93?103 4.2酸沉罐能量衡算
方法同碱溶罐，最终结果见下表： 酸沉罐能量衡算：
热量类型 数量/kJ 热量类型 数量/kJ Q1 Q2 0 Q4 3.37?105 0 3.372?105 Q5 Q6 Q3 蒸汽用量D??191.44 Q2
[H?C(TK?273K)]?0.3 H?2615.5kJ/kgTK?338K
??0.98代入上式，得D=146.8kg
19
5 主要设备选型及说明
5.1 前处理车间设备选型
5.1.1挑选设备
原材料的挑选为人工操作，选用普通不锈钢长桌工作台，价格预算800元。
5.1.2清洗设备
XYJ系列滚筒式洗药机可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、海带、蔬菜、水果等表面泥沙杂质，是目前较为常用的一种中药材清洗设备，适于本工艺清洗槐米花，且价格合理，因此本设计采用XYJ-700型滚筒式洗药机。
图1 XYJ-700滚筒式洗药机
设备型号：XYJ-700滚筒式洗药机
工作原理：将待洗药物从滚筒口送入后，启动机器，打开阀门放水，在滚筒转动时，喷水不
断冲洗药物，冲洗水再经水泵打起作第二次冲洗。洗净后，打开滚筒尾部放出药物。
特点：可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、蔬菜、水果等表面泥沙杂质。运动平衡，噪
声及震动很小，维修方便，应用水泵反复冲洗可节约用水。
20
技术参数：
洗涤量 滚筒转速 外形 主要材质 300～1000kg/h 8r/min 2700×900×1360mm 接触药材不锈钢封闭型 冲洗时间 电机功率 重量 参考单价 1～5min 主机2.2～4kw 水泵1.1kw 550kg 21500元 原料处理分4批，每批的处理量为2000/4=500kg
据XYJ-700滚筒式洗药机的处理量，生产台数1台即可。
5.1.3干燥设备
应用较多的中药干燥设备有翻版式干燥机、热风循环式烘箱、振动式和立式转盘干燥机，另外还有先进的红外线干燥和微波干燥工艺等。其中热风循环烘箱是通用干燥设备，适用面较宽，盘架式间歇干燥设备，应用于制药，化工、食品、轻工、重工业的原料、产品的加热与除温。如：原料药、生药、中药饮片、粉剂、水丸、颜料、染料、脱水蔬菜、食品、塑料、树脂、电器元件、烘漆等。由于本工艺原料对干燥设备没有特殊要求，很多类型的干燥设备均可适用，因此选用目前最为广泛应用的热风循环式烘箱。
图2 CT/CT-C型热风循环烘箱
设备型号：CT/CT-C型热风循环烘箱
工作原理：热风循环烘箱是利用热水、蒸汽或电为热源，用轴流风机作为空气动力，空气经
过换热器加热或温度补偿，热空气层流经过烘盘与物料进行热量传递。新鲜空气从进风口补充，湿热废空气从排湿口排出，干燥过程不断补充新鲜空气与不断排出湿热空气，始终保持烘箱内循环空气具备干燥能力。热风循环烘箱的最大特点是热风在箱内进行循环中不断更新，始终保持干燥能力；整个循环过程为封闭式，
21
节约了能源。
特点：1、用低噪音耐高温轴流风机和自动控温系统，整个循环系统全封闭，使烘箱的热效
率从传统烘房的3-7%提高到目前35-45%，最高热效率可达70%，效率高，节约能源； 2、利用强制通风作用，箱内设有可调式分风板，全部采用轴流风机，配用自动恒温系统，并配有电脑控制系统选择；
3、CT/CT-C型热风循环烘箱可采用蒸汽、热水、电、远红外等热源，选择广泛； 4、整机噪音小，运转平衡，温度自控，安装维修方便。
技术参数： 行业标准型号 每次干燥量 耗用蒸汽 风量 配用烘盘 外形尺寸（L×W×H) 参考单价 RXH-41-B 300kg 60kg/h 9800m/h 144只 3430×2200×2620mm 15000元 3烘箱型号 配用功率 散热面积 上下温差 配套烘车 烘盘尺寸 CT-Ⅲ 2.2kw 80m ±2oC 6辆 460×640×45mm 2原料处理分4批，干燥设备与清洗设备同步，原料药清洗后稍微静置后送入烘箱中，每批处理500kg,一台烘箱每次处理量定为250kg,生产台数500/250=2台。
5.1.4粉碎筛分设备
本工艺生产中原料药粒径较小，粉碎粒度要求不高，常用于切制根茎类药物的机器及粉碎度极高的机器都不适于本工艺，万能粉碎机适用于医药、化工、农药、食品及粮食等行业，主要用于化工材料、中药含树枝、树根以及块状类物质，但禁用于粉碎易燃易爆炸的物品。粉碎粒径选择范围广，用途极为广泛，粉碎筛分同时进行，因此选用万能粉碎机是一个合适的选择。
22
图3 SF型万能粉碎机
设备型号：YL.42-SF250型万能粉碎机
工作原理：利用活动齿盘和固定齿盘间的相对高速运转，使被粉碎物经齿盘冲击、摩擦及物
料彼此间碰撞而获得粉碎。粉碎物可直接从磨腔中排出，经出料口出来，一般的物料经过粉碎后要经过棉布袋来收集，粉碎后的物料收集在袋内，空气则从布袋的细小孔眼出来，不会将细粉排出，从而起到不浪费，不污染的效果。粒度大小由更换不同目数的筛网决定。
特点：1、根据用户的特殊使用要求和被粉碎物料的特殊物理、化学性质可以加装水冷装置。
如果被粉碎物料的熔点较低、燃点较低、受热易发软、发粘，从而造成降低粉碎效果或者无法粉碎，甚至造成燃烧、爆炸，这就有必要在粉碎设备上加装水冷降温装置。 2、不同季节、不同气温、不同水温会产生不同的冷却效果。 3、粉碎不同的物料产生的热量不同，温度升高得也不同。 4、流进水冷装置的水温越低，降温（排热）效果越好。
技术参数：
型号 重量 进料粒度 产量 外形尺寸 YL.42-SF250 180kg ≤50mm 50～250kg/h 63×50×116cm 功率 主轴转速 出料粒度 额定电压 参考价格 5.5kw 4200r/min 20～200目 AC380V 8000元 原料处理分4批，每批处理量为2000/4=500kg 每批处理时间为8/4=2h
23
因此每小时处理量为500/2=250kg
若预定每台粉碎机每小时处理量为200kg，则需要的生产台数为250/200=1.25,取2台。由于本工艺需要的出料粒度为24目，因此粉碎机中筛网选用24目。
5.2 中药提取车间设备选型
5.2.1碱溶罐
工艺过程中碱溶为常压操作，由于加入的为细小粉末，提取罐中最好配备搅拌装置，提取环境为微碱溶液，提取罐需有耐碱性能。
多功能提取罐适用于中药、食品、化工行业的常压、微压、水煎、温浸、热回流、强制循环渗漏作用，芳香油提取及有机溶媒回收等多种工艺操作，具有效率高、操作方便等优点。材质为304不锈钢，对碱溶液及大部分有机酸和无机酸亦具有良好的耐腐蚀能力。其中动态的提取罐还配有相应的搅拌装置，罐内配备CIP清洗系统，符合GMP医药标准。因此本工艺选用动态多功能提取罐。
5.2.1.1一级碱溶罐
图4 动态多功能提取罐
设备型号：DTQ型多功能提取罐
设备主要结构及作用：1、主罐(提取罐)分三层，内罐投药材和溶煤，夹层加温，外保温。
2、捕沫器接于主罐主要用来消除煎煮中药时产生的泡沫并防止药流蒸汽中的药渣带进冷凝器内。
3、冷凝器主要作用为药液蒸气进行冷凝，二次回流到主罐内作为溶
24
煤。
4、油水分离器主要作用在提油时用经冷却后的回收液进行油分离,以获得需要的芳香油。
技术参数：
型号 罐内设计压力 加热面积 冷却面积 搅拌功率 出渣口直径 参考价格 DTQ-3.0 0.09MPa 6.8m2 1m2 5.5kw 800mm 30000元 有效容积 夹套设计压力 冷凝面积 过滤面积 搅拌转速 加料口直径 3600 0.3MPa 8m2 0.25m2 60r/min 400mm 碱溶罐内物料总量为2750kg，体积约为2700L，DTQ3.0多功能提取罐的有效容积为3600L，若取其装料系数为0.8，则最大装料量为3600×0.8=2880L＞2700L，1台提取罐即能满足要求，此时实际的填料系数为2700/3600=0.75。
5.2.1.2二级碱溶罐
二级碱溶罐与一级碱溶罐采用同一种类，由于滤渣二次碱溶的总液量约为1900L，DTQ2.0多功能提取罐的有效容积为2500L，若取其填料系数为0.8，则其最大装料量为2500×0.8=2000L＞1900L，因此1台DTQ2.0型提取罐能满足要求，此时实际的调料系数为1900/2500=0.76。 技术参数：
型号 罐内设计压力 加热面积 冷却面积 搅拌功率 出渣口直径 5.2.1.3三级碱溶罐
三级碱溶罐同样采用DTQ系列提取罐，第三次提取的总液量约为1300L左右，因此仍选用2.0型号的提取罐，1900L＞1300L，满座工艺要求，此时的实际填料系数为1300/2500=0.52。
DTQ-2.0 0.09MPa 4.2m2 1m2 4kw 800mm 有效容积 夹套设计压力 冷凝面积 过滤面积 搅拌转速 参考价格 2500 0.3MPa 5m2 0.25m2 60r/min 25
5.2.2过滤设备
5.2.2.1碱溶后过滤设备
现阶段主要的过滤设备主要有过滤机、微滤膜以及离心分离机三种，本工艺过程碱溶后物料固含量不大，为9%左右，且不必分子级别的过滤，因此选用过滤机中目前广泛使用的板框式压滤机，考虑工艺过程中的自动化程度，选用液压式板框压滤机。物料处理量最大量约为2700L，根据物料处理量、物料粘度与固含量等因素，选用压滤机型号如下：
图5 液压压紧式板框压滤机
设备型号：BMY20/630?30U型液压压紧增强聚丙烯板框式压滤机
工作原理：板框压滤机由交替排列的滤板和滤框构成一组滤室。滤板的表面有沟槽，其凸出
部位用以支撑滤布。滤框和滤板的边角上有通孔，组装后构成完整的通道，能通入悬浮液、洗涤水和引出滤液。板、框两侧各有把手支托在横梁上，由液压装置压紧板、框。板、框之间的滤布起密封垫片的作用。由供料泵将悬浮液压入滤室，在滤布上形成滤渣，直至充满滤室。滤液穿过滤布并沿滤板沟槽流至板框边角通道，集中排出。过滤完毕，可通入清洗涤水洗涤滤渣。洗涤后，有时还通入压缩空气，除去剩余的洗涤液。随后打开压滤机卸除滤渣，清洗滤布，重新压紧板、框，开始下一工作循环。
特点：1、该系列液压式压滤机是压滤机的常用机型，分为明流和暗流，主要由电气控制柜、
液压泵站和主机组成。能实现油缸液压压紧、松开、过滤、洗涤、吹干和手动拉板卸料等功能。
2、增强聚丙烯滤板，耐腐蚀，无毒无味。 3、油缸油压压紧，自动保压。 4、结构简单，维护保养方便。
A 26
技术参数：
型号 框内尺寸 滤板数量 滤室容积 过滤压力 整机质量 ABMY20/630?30U 过滤面积 滤饼厚度 滤框数量 电机功率 参考价格 20m2 30mm 25 1.5kw 25000元 630×630mm 24 297 0.6MPa 1479kg 外形尺寸（长×宽×高） 3180×1110×1190mm 说明：物料出罐后不经冷却立即进行高温过滤，过滤温度为90oC，因此过滤机板框为耐高温的材质，板框的厚度比常温板框厚。且三个碱溶罐出料后都需要经过过滤，未防止过程中等待冲突，选用2台设备。
5.2.2.2酸沉后过滤设备
本工艺过程酸沉后过滤为结晶的细过滤，且要求设备耐酸能力较好。现适于过滤结晶的设备有三足式离心机与旋转卸料离心机，考虑到操作的连续性与自动化过程，本工艺采用螺旋卸料离心机。
图6 螺旋卸料沉降离心机
设备型号：LW-350型双电机卧式螺旋卸料沉降卸料离心机
工作原理：悬浮液由中部的进料管进入全速运转的转鼓内，由于离心力场的作用，使悬浮液
中密度较大的沉渣（重相）沉积在转鼓的内壁上，而密度较小的沉清液（轻相）则处于沉积层的内恻。沉渣由螺旋输送向转鼓的锥段通过沉渣排出口排出，沉清液则通过螺旋的叶片所形成的螺旋形通道流向转鼓的柱段由溢流口溢出，从而实现密度相差的液—固两相的分离。
特点：1、可在全速运转下，连续地进行进料、脱水、洗涤、卸料等各项操作，广泛用于化
工、食品、制药及采矿等工业部门中的固/液分离。
2、对固相颗粒当量直径大于3um、进料浓度体积比≤70％、液固比重差：0.05g／cm3的各种悬浮液均适合采用该类离心机进行液固分离或颗粒分级。
3、输料螺旋采用特殊防磨措施，可喷焊硬质合金保护层或镶装硬质合金耐片；差转
27
速及扭矩可随物料浓度、流量变化自动调节的微机控制系统；具有多种角度的转鼓锥部结构。
技术参数：
型号 转鼓转速 混合液处理量 电机型号 电机主机功率 外形尺寸 工作方式 参考价格 LW-350 2800r/min 3-10m3/h YD160M2-2 11/9kw 2330×1200×755mm 连续 200000元 转鼓直径×长度 分离因素 差转速 电机转速 主机重量 鼓结构式 附注 Φ350×1300mm 1536w2d/2g 16 2920/1460r/min 1800kg 单锥 双电机双变频 说明：由于混合液呈强酸，因此本设备定制过程中接触物料部分需要特别使用耐酸腐蚀材料。该设备的生产能力较强，1台设备即能满足工艺要求。
5.2.3酸沉罐
由于本工艺中酸沉罐对反应釜的材料有特殊要求，因此选用耐酸能力强的搪玻璃结晶罐。
图7 搪玻璃结晶釜
设备型号：K3000式搪玻璃结晶釜
特点：1、搪玻璃反应釜对许多介质具有良好的抗腐蚀性，被广泛用于精细化工生产中的卤
化反应及有盐酸、硫酸、硝酸等存在时的各种反应。
2、搪玻璃设备能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质的腐蚀，尤其在盐酸、
28
硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能，但不宜用于任何浓度和温度的氢氟酸；pH>12且温度大于100℃的碱性介质；温度大于180℃、浓度大于30％的磷酸；酸碱交替的反应过程；含氟离子的其他介质的储存和反应过程，否则将会因腐蚀而较快地损坏。
3、设计温度200℃，工作温度0～180℃耐热温差小于120℃，耐冷温差小于110℃。 4、耐冲击性、耐冲击性较小，为2.5kgf／cm2(1kgf／cm2＝98.0665kPa)，因而使用时应避免硬物冲击碰撞。搪玻璃反应釜在运输和安装时，要防止碰撞。加料时严防重物掉入容器内，使用时要缓慢加压升温，防止剧变。
技术参数：
型号 传热面积 搅拌转速（框式） 放料口 罐内设计压力(机械密封） 参考重量 K3000 8.61m2 63.85r/min 200mm 0.4MPa 3470kg 实际容积 电动机功率 人孔尺寸 瓷层厚度 夹套设计压力 参考价格 3237L 5.5kw 300×400mm 0.8～2.0mm 0.6MPa 38000 注：设备参考价格包括减速机、放料阀、填料箱、温度套、搅拌器等配套设备。 说明：由于结晶过程不同于化学反应过程，对搅拌器、搅拌器转速、出料口等有特殊要求，本设计选用框式搅拌器，在不破坏结晶的情况下防止结晶附着在釜壁上，实际生产中可以适当降低搅拌器的转速以防止破坏结晶过程。同时，为防止放料时结晶堵塞出料口的状况出现，本设计结晶釜的出料口采用非标准尺寸，将125mm的出料口扩大为200mm。
由于酸沉中总料液的量约为5300L，本设计采用2台3000L的结晶釜，其实际容积为3237L。每台釜内的装料量约为2650L，因此结晶釜的实际填料系数为2650/3237=0.82（此结晶釜中无起沫起泡物料且搅拌速度慢，其填料系数可稍微偏大）。
5.2.4聚酰胺树脂
5.2.4.1聚酰胺树脂简介
聚酰胺(Polyamide)是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物，层析分离中常用的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙66。聚酰胺分子中含有丰富的酰胺基团，可与酚类、醌类、硝基化合物等形成氢键而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。所以，利用聚酰胺作为层析柱填料，可使一定极性范围的某类物质得以分离精制。
29
5.2.4.2层析机理
对于黄酮类和多酚类化合物，因为其富含酚羟基，可通过分子中的酚羟基与聚酰胺分子中的酰胺基形成氢键缔合产生吸附。吸附的强度主要取决于这两种化合物中羟基的数目与位置、以及溶剂与化合物或溶剂与聚酰胺之间形成氢键的缔合能力大小。溶剂分子与聚酰胺或黄酮类化合物形成氢键缔合的能力越强，则聚酰胺对这两种化合物的吸附作用将越弱。聚酰胺层析柱即是利用此性质对各种植物中黄酮、茶多酚等进行吸附、洗脱而分离的，即所谓的“氢键吸附”学说。
对聚酰胺层析的分离机理，除了“氢键吸附”学说外还有“双重层析”理论。前者不能解释当以氯仿一甲醇为洗脱液时，为何黄酮甙元比黄酮甙先洗脱下来。后者认为当用极性流动相(含水溶剂系统)洗脱时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，当用有机溶剂洗脱时，聚酰胺作为极性固定相，其层析行为类似正相分配层析。
5.2.4.3洗脱机理
聚酰胺分子中有极性酰胺基团和非极性的脂肪键。作为一个相对弱极性的化合物，当移动相为极性强的溶剂(如水、乙醇、丙酮等)时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为类似反相分配层析，极性较大的吸附物易被洗脱。随着洗脱剂极性降低，极性较小的化合物可相继被洗脱下来。
5.2.4.4聚酰胺树脂参数
图8 层析用聚酰胺树脂
特性：为白色具有细孔的颗粒，不溶于水及甲醇，乙醇，丙酮，氯仿等有机溶剂，易溶于浓
盐酸，热甲醇，热乙醇，苯酚等溶剂。对碱较稳定，对酸的稳定性较差，尤其是无机
30
酸，温度高时更敏感。
技术指标：
分子量 pH值 参考价格 14000～17000 6～7 240元/kg 比表面 产品规格 5～10m2/g 60～100目 5.2.4.5树脂使用方法
1、预处理：取聚酰胺以90~95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入柱中。用3~4倍体积的90~95%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2~2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2~2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。
2、装柱：将颗粒状聚酰胺混悬于30%乙醇中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降。
3、上样：将芦丁用30%乙醇配制到适当浓度上样。 4、醇洗：用2954L左右70%乙醇洗脱。
5、聚酰胺回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。
6、再生：一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺有不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8~9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。
31
5.2.5球形浓缩罐
设备组成：本设备主要由浓缩罐主体、汽液分离器、冷凝器、回收液贮罐等部件组成。 主要特点：
1. 本设备适用于制药、食品、化工等行业对料液的浓缩，并且可作为回收酒精和简单的回
流提取之用。设备与物料接触部分均采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能，符合GMP标准。
2. 采用真空减压浓缩，浓缩比重可达到1.4以上，故浓缩时间短，且不会破坏热敏性物料
的有效成份。
3. 针对特别粘稠的物料，可配置搅拌器以及翻转出料。 技术参数： 参数/型号 蒸发量（kg/h） 容积（L） 蒸汽压力 真空度（Mpa） 加热面积（m2） 冷凝面积（m2） 1.5 3.4 2.1 5.0 QN-500 110 500 QN-700 150 700 QN-1000 200 1000 ＜0.1（MPa） -0.08 2.7 7.0 3.5 8.5 3*1.6*3 4.0 10 3.1*1.8*3 QN-1500 300 1500 QN-2000 400 2000 外形尺寸（m） 2.3*1.1*2.6 2.3*1.3*2.6 2.7*1.5*2.9 说明：本设计由于浓缩需要，选用QN-1000型号的浓缩器。
32
5.2.5JH系列酒精回收塔
产品概述：酒精回收塔由塔釜、塔身，冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位槽等六个部分组成，
适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收，本设备与物料接触部分均采用SUS304不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能，具有节能、环保、降低生产成本、提高效率的优点。本装置可将30度~50度的稀酒精蒸馏到93度~95度，残液排放含醇度低，符合环保要求。采用优质不锈钢波纹填料，接触物料部分全部采用不锈钢制作，符合GMP要求。
说明：本设计采用型号为JH300的酒精回收塔符合要求。 主要技术参数：
33
5.3泵
5.3.1碱溶泵（CPN型无堵塞碱泵）
CPN型无堵塞碱泵卧式结构：在检修折卸叶轮与轴封时，这种后开门式结构的泵毋须将与泵体相联的管路和电动拆开。装有经过精密加工高刚度的泵轴，装有稀油润滑的轴承；轴承体的油位用油尺来测量，可靠实用易行。
在泵体上铸有支脚，可承受来自管路的任何载荷并直接传给基础，这样泵转子不会因泵承受载荷而产生弯曲，从而保证了轴承和机械密封有最佳的使用寿命。 泵的旋转方向：从驱动端看泵，顺时针方向旋转。 动力配套采用Y型普通电机的YB型防爆电机。 CPN泵特点：
效率高，能耗小，汽蚀性能优良。 工作范围大，适应性强。
34
可输送含有固体颗粒，易结晶的介质。抗腐蚀性能好，叶轮开式结构，不易堵塞。 泵设计有轴向间隙调整机构，可降低磨损对泵性能的影响。耐高温，使用时需加冷却水。 CPN型碱泵性能参数
扬程H型号 CPN_65_50_160 流量Q （m） 12.5m3/h 3.47L/s 8 转速n（r/min） 1450 轴功率N(kw） 轴功率电机功率 0.53 0.75 允许汽叶轮直效率 蚀余量径（m） (mm） 51 1.2 160 5.3.2酸沉泵（FB型耐腐蚀泵）
FB型耐腐蚀泵概述：
FB型泵是单级单吸悬臂式耐腐蚀离心泵。本公司吸取90年代各类泵的特点，采用先进水力模型，新颖结构与高强度组合式双端面机械密封，具有高效节能，结构紧凑、性能稳定、使用可靠等优点。
FB耐腐蚀泵适用于输送不含固体颗粒，有腐蚀性液体。被输送介质温度为-20度~105度，泵的进口压力不能大于0.2MPa，广泛用于石油、化工、冶金、合成纤维、制药、食品、酿造等工业部门，也可供工矿、企业及城市供水、排水之用。 FB型耐腐蚀泵性能参数表： 型 号 25FB-16 25FB-16A 25FB-25 50FB-16A 流 量 m3/h 3.6 3.27 3.6 13.1 扬 程 m 16 12.5 25 12 转 速 r/min 2900 2900 2900 2900 功率 KW 1.1 0.75 1.5 1.5 说明：本设计我们采用50FB-16A已经符合要求。
35
5.3.3CD-300高品质真空泵
CD-300高品质真空泵高效能真空泵用于大型冷冻或空前系统中，内置防止回流设计，备有整流稳压器，可从润滑油中循环去除水份，能有效减少排气时间，达致最佳效果重量级坚固型配备组合式球阀。 技术参数：
体积 重量 吸气量 等级 马力 电压 连接口 部件号 476x132x260毫米 23.5公斤 300公斤每分钟/10.5立方尺每分钟 1微米 0.55千瓦（3/4匹）1400rpm 220/240V，50/60Hz 1/4”SAE 4664286 5.4储罐
本系中所采用的各种型号储罐均为聚丙烯(PP)材质储罐，采用特殊工艺整体成型(旋塑成型工艺)。具有无焊接、不渗漏、无毒性、重量轻、抗老化、抗冲击、耐腐蚀、寿命长、符合卫生标准等优点。能储运绝大多数无机酸、碱、盐类溶液和部分有机溶剂，使用性能大大超过传统的玻璃钢容器和塑料焊接容器，其抗腐蚀性和使用寿命强于玻璃钢二倍，在相当大的范围内能替代不锈钢、钛、镍、高级合金钢等材料，产品符合危险品储运条例，是安全、高效的耐腐蚀设备。本产品符合卫生标准，可替代不锈钢容器装运食品级溶液。本设备工作压力为常压，工作温度-10℃-120℃。 主要尺寸： 公称容积m 6
3计算容积m 6.10 3主要尺寸/mm Ф 1600 L 3200 L1 2700 36
A入孔 400 B进料口 50 C出料口 50 D放空口 50 E1-2液位口 20
说明：本设计的饱和石灰水储罐、碱溶滤液储罐、盐酸储罐、酸沉滤液储罐、酒精储罐等均采用此型号的储罐，大小可以定制。
5.5工艺主要设备一览表
序号 1 2 3 4 5 设备名称 滚筒式洗药机 热风循环箱 SF型万能粉碎机 动态多功能提取罐 二、三级碱溶罐 液压压紧6 式板框压滤机 螺旋卸料沉降离心机 搪玻璃结晶釜 聚酰胺树脂 型号规格 XYJ系列 RXH-41-B YL.42-SF250 DTQ-3.0 DTQ-2.0 外形尺寸/mm 2700×900×1360 3430×2200×2620 630×500×1160 单机重量/kg 550 单机功率/kw 1.1 2.2 5.5 5.5 4.0 单价/（元/台） 21500 15000 8000 30000 25000 150 AY20/BM630×630 1479 1.5 25000 630?30 2330×LW-350 1200×755 K3000 3470 5.5 38000 240元/kg 1800 11/9 200000 7 8 9 37
球形浓缩罐 酒精回收塔 碱溶泵 酸沉泵 真空泵 2700×1500×2900 2300×800×6900 476×132×260 3200×2700×1600 950 10 QN-1000 11 12 13 14 JH300 CPN_65_50_160 50FB-16A CD-300 1120 0.75 1.5 23.5 750 750 1000 15 储罐 PP 800 38
6 主要管材及管径的选择
6.1 管材的选择
工业生产中使用最多的管材为无缝不锈钢材质，在而此生产工艺对压力（Pg<16kgcm2）和管材无特殊要求情况下，所有管路均选择一般厚度的无缝不锈钢管材。
6.2 主要管径的计算
6.2.1蒸汽出口管径的计算
3常压下蒸汽的密度??0.5892kg/m
三台提取罐的总流量为：qm?5549kg/2h?2774.5kg/h
qV?2774.5?1.308m3/s
0.5892?3600qV?1.308/3?0.436m3/s 3每台提取罐的分流量为：
qVs?蒸汽流速一般为20～30m/s，取馏出蒸汽的流速为25 m/s， 则蒸汽出口管径为：d?4?0.436?149mm
3.14?25故选DN150，?159?4.5GB2270-80的热轧无缝钢管。
6.2.2提取罐夹套进蒸汽管径的计算
DTQ-3型多功能提取罐消耗蒸汽量为qm?141kg/h
3夹套内压力为0.3MPa时蒸汽的密度??1.6501Kgm
则：qv?141kg/h?85.45m3/h?0.024m3/s 31.650kg/m饱和水蒸气0.4MPa以下时流速为20～40 m/s，取其流速为30 m/s， 则夹套进蒸汽管径为：d?
4qv4?0.024??0.032m?32mm ?u3.14?3039
故选DN32的热轧无缝钢管。
6.2.3提取罐夹套出蒸汽管径的计算
同夹套进蒸汽管径，即为DN32的热轧无缝钢管。
6.2.4饱和石灰水进料总管
流量：qv.1?12.5m3/h?3.5?10?3m3/s；流速：u1?2m/s；4qv.14?3.5?10?3所需管径：d1???0.050m?50mm;?u13.14?2故：选择DN50热轧无缝钢管。
6.2.5水输入总管
流量：qv.2?12.5m3/h?3.5?10?3m3/s；流速：u2?1.5m/s；4qv.24?3.5?10?3所需管径：d1???0.055m?55mm;?u23.14?1.5故：选择DN65热轧无缝钢管。
6.2.6碱溶罐进出料口管径
一级碱溶罐、二级碱溶罐、三级碱溶罐其石灰水进料管由总管直接引出，即：
d3?d4?d5?50mm
故，进料管口径均选择DN50热轧无缝钢管。 输水管亦由总管直接引出，即：
d3?d4?d5?55mm
故，出料管口径均选择DN65热轧无缝钢管。
'''6.2.7盐酸进料口管径
盐酸有真空泵打入酸沉罐，真空泵接口直径14； 故，选择DN8热轧无缝钢管。
'' 40
6.2.8酸沉罐进料口管径
流量：qv?13.1m3/h?3.6?10?3m3/s；流速：u1?3m/s；4qv4?3.6?10?3所需管径：d???0.040m?40mm;?u3.14?3故，选择DN40热轧无缝钢管。
41
7 芦丁纯度检验
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃，建立高效液相色谱法(HPLC)测定芦丁的含量。
7.1方法:
所采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6 mm)，以甲醇—0.02mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3．0)(70：30)为流动相，流速为0.8mL/min，柱温30℃，检测波长：360nm。
7.2仪器与试剂：
LC2010A高效液相色谱仪，配有紫外检测器和色谱数据处理工作站(日本岛津公司AG—104电子天平，HUl0250B／33型超声波清洗仪，PB-21精密酸度计。芦丁对照品(中国药品生物制品检定所)，精制芦丁产品，乙醇为分析纯，甲醇为色谱纯。
7.3操作步骤：
1. 色谱条件：紫外检测器，色谱柱：Agilem柱(250mm×4.6mm)，流动相：甲醇—0.02mol/L
磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3．0)(70：30)，波长：360nm，柱温：30℃，流速0．8mL/min。 2. 对照品溶液配制：称取芦丁对照品约25mg，精密称定27．64 mg(相当于芦丁25．35 mg)，
置100mL量瓶中，用75％乙醇溶解并稀释至刻度，得每毫升含芦丁250μg的对照品贮备液。精密吸取对照品贮备溶液5．0mL置100 mL量瓶中，用75％乙醇定容，摇匀。 3. 供试品溶液配制：精密称取0.0844g芦丁样品置100mL量瓶中，加75％乙醇70mL，超
声处理使溶解并用75％乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取续滤液5mL，置另一个100mL量瓶中，加75％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
4. 系统适用性实验：取对照品溶液注入高效液相色谱仪，进样量为20μL，按“操作步骤
1”的色谱条件记录色谱图，按芦丁峰面积计算。
5. 标准曲线的绘制：精密吸取对照品贮备溶液3.0，4.0，5.0，6.0，7.0mL，分别置于100
mL量瓶中，用75％乙醇定容，摇匀。进样量为20μL，按“操作步骤1”色谱条件测
42
定芦丁的峰面积。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程，观察浓度在5.0—20.0μg/mL范围内，芦丁峰面积值与浓度之间有没有良好的线性关系。 6. 密度实验：取对照品溶液(12.5 μg/mL)注入高效液相色谱仪，按“操作步骤1”色谱条
件记录色谱图，进样量为20μL，重复进样5次，结果芦丁峰面积的RSD为0．03％。 稳定性实验：取新制备的供试品溶液和对照品溶液 (12．5μg/mL)分别注入高效液相色谱仪，进样量为20μL，按“操作步骤1”色谱条件，室温放置分别于0，2，4，8 h分别测定一次，测定芦丁的峰面积，以外标法计算芦丁的含量，RSD=1．68％，结果表明供试品溶液在8 h内稳定。
7. 重复性实验：对同一批样品，分别取样6份，按供试品溶液的制备方法进行制样，按“操
作步骤1”项下方法检测。
8. 加样回收率实验：精密称取已知含量的样品共6份，每份相当于芦丁25mg，分别加入
对照品25，20，15mg每种浓度各2份，按供试品溶液的制备方法进行制样，进样量为20μL，按“操作步骤1”色谱条件进样测定。
9. 计算芦丁含量：样品测定分别取不同批号样品，按“操作步骤2”溶液的制备方法，制
备供试品溶液。进样量为20μL注入液相色谱仪，检测峰面积，以标准曲线法计算样品中芦丁的含量。
43
8 三废处理
8.1 废水的处理
对于芦丁的生产来说，生产过程中排出的废水主要是清洗槐花米的废水、提取液废液以及清洗设备地面的间断清洗水。主要含泥沙以及槐花米碎渣等，不含金属和化学有害物质，无毒害，但含有大量有机物，故需经特殊处理，处理之后的水可用于灌溉农田或流入城市市政管网或就近排入附近水体。
8.1.1基本流程简介
据统计，生产过程主要包括洗药、碱溶、酸沉和过柱四个步骤。因此，废水主要来自原料的洗涤水、提取液残液和地表面的冲洗水。经成分分析。中药生产废水中主要含有各种天然有机污染物，主要成分有糖类、苷类、葸醌、木质素、生物碱、鞣质、蛋白质、色素及它们的水解产物。
生产工艺废水通过隔栅机进入污水处理段的调节池，调节水质水量，在絮凝剂的作用下，去除废水中的悬浮物和胶体物质等污染物。降低后续处理单元的工作负荷。经泵定量提升进入水解酸化池和UASB反应器。在厌氧微生物的作用下，将废水中的各种复杂有机物分解转化成小分子有机物和沼气等物质，剩余污泥回流进入水解酸化池。厌氧后的废水再进入生物膜接触氧化池，与附着在生物填料上的好氧微生物的进一步作用，去除剩余的有机物。部分随水流带出的悬浮物在斜管沉淀池中得以沉淀出来，出水经过曝气生物滤池(BAF)后再经过气浮机，去除悬浮物后废水达标排放。其工艺流程图见下：
44
滤液沼气储罐中药废水隔栅调节池水解酸化UASB反应器絮凝剂沉淀池空气生物膜接触氧化反冲液二沉池污泥消化池絮凝剂压滤机空气曝气生物滤池外运气浮达标排放 8.1.2具体流程
调节池、水解酸化，UASB反应器、生物膜接触氧化池及沉淀池的剩余污泥通过污泥泵进入污泥消化池，加入絮凝剂后，经过压滤机脱水处理后运走。滤液回流到调节池进行循环处理。具体分为如下三个阶段：
1．废水物化处理阶段废水流经细隔栅机，有效去除细小纤维素等不容性悬浮物，减轻后续生化处理的负荷；同时，考虑到中药生产废水排放的不连续和水质水量变化大的特点，在细隔栅池的后面设置了一个调节池，以均衡水质水量，便于后续工序的处理。
2．废水生化处理阶段经物化处理后的废水，先进入水解酸化池和UASB反应器中，进行厌氧反应处理。在中药生产废水中，含有的许多有机物质都是从天然植物中带来的，例如单宁、苷类、蒽醌、生物碱、本质素、纤维素等。这类有机污染物分子结构比较复杂，不宜很快生物降解。
水解酸化阶段作为不完全厌氧过程，并没有直接降低废水中CODcr，而是使废水中结构复
45
杂的大分子有机物初步降解转变成结构简单的小分子有机物，提高了BOD5，使它们更易于生物降解。同进水相比，水解酸化阶段其CODcr并没有降低，而是使pH值降低，挥发性有机酸(VFA)升高，BOD5／CODcr值提高。因此，水解酸化+UASB厌氧工艺的引入，使废水中难降解的污染物变为易降解的污染物，提高了废水的可生化性，为后续好氧生物处理提供了保证。在这一过程中，采用了自行设计优化的UASB厌氧反应器。在设计中利用了水力自流作用，使废水进出反应器时，无需外加动力。
采用水解酸化一UASB厌氧反应器一好氧组合工艺处理高浓度中药有机废水，要保证最后出水水质达标，仍是好氧处理阶段起决定性的作用。在该项工程中，好氧处理采用了生物膜接触氧化法+曝气生物滤池(BAF)，选用了供氧能力大、氧转移效率高的膜盘式曝气头进行间歇曝气，鼓风机的开启与停止，均是根据接触氧化池和曝气生物滤池中的溶解氧DO浓度实行自动在线控制，取得了良好效果。为确保进入滤池的水质，经接触氧化池的废水再经过二沉池使废水中的悬浮物在絮凝剂的作用下，经斜管填料进行沉淀。
3．气浮阶段为保证出水能够达标，曝气生物滤池出水再经过气浮机，脱除出水中的少量悬浮物。
8.2 废渣的处理
废渣主要有生产过程中槐花米浸提后产生的槐花米粉末渣以及酸沉，树脂吸附后的乙醇浓缩产生的芦丁药渣。
8.2.1药渣的处理
目前堆肥化工艺主要分为无发酵装置和有发酵装置两种，无发酵装置堆肥工艺大多数是厌氧或自然通风半好氧式简单堆肥，由于发酵周期长，无害化程度不高，卫生条件较差。而发酵装置机械化（动态）好氧堆肥化是最先进的，具有堆肥周期短（3-7）天，物料混合均匀，供氧效果好，机械化程度高等特点。
鉴于无发酵装置占地面积大，发酵周期长的缺点，结合制药厂每天约1732千克药渣，处理量小的特点，本方案推荐采用有发酵装置工艺进行处理。目前国家极力推荐的发酵方法是滚筒式发酵装置，该装置可以极大地降低占地面积和发酵周期。本方案即采用该装置对药渣进行发酵处理。
药渣经过预处理过程之后，进入一级发酵仓，采用地卧式旋转发酵滚筒，可有效控制发
46
酵参数，从而调整发酵状态，缩短发酵周期2-3天，大大提高了发酵效率。经过了一级发酵仓之后进入二级发酵仓，在仓内经数次直到仓与空气充分接触，在其它生化条件的配合下对药渣进行进一步的熟化，熟化时间为3天。经过了堆肥化过程可以得到农肥成品。
8.2.2药渣生物发酵工艺
用微生物制剂与设备结合来处理药渣，工艺过程比较简单，运行成本较低，处理周期大约20天。工艺流程如下：
原料与生物菌混合→进入发酵仓（发酵、干化）→出料（营养土）
其中发酵、干化的热能来源于生物热能；翻抛机完成物料的通风、散热和物料输送，电耗很低。
8.2.3焚烧
制药厂生产的药渣往往含水率很高，一般焚烧炉要求焚烧物的含水率在30%以下，为了达到焚烧炉的焚烧要求，也是进一步提高焚烧炉的燃烧效率，节约能源，需要在进行焚烧之前进行烘干。可以选择的烘干设备是FGZ2000型振动烘干机，可以将物料的含水率降低30%-40%。药渣进行预处理过程之后，可以进入药渣焚烧炉进行焚烧。可以采用型号为FSL-KSO5型的转窑焚烧炉。
8.3 废气的处理
芦丁生产的大气污染物主要是清理过程产生的粉尘气等。烟尘采用布袋除尘器除尘，用四氟乙烯覆膜滤料，有效捕集微小颗粒，烟囱烟尘排放浓度由在线感应器检测。
47
9 投资估算与经济效益分析
9.1投资估算
9.1.1工程费用
⑴设备购置费 ①计算基础
a.设备一览表；（见设备选型一节）
b.设备价格；通用设备按国家或地方主管部门规定的现行产品出厂价计算，废标设备按制造厂的报价计算或按国家主管部门规定的非标设备指标计价；
c.设备运杂费，根据项目所在地区规定的运杂费率，按设备原价的百分比计算，安徽省的按6.5%计算。
②计算方法。根据设备一览表中的设备类型、台数，按现行价格计算设备的购置总价，再加上按地区设备杂运费氯计算的设备杂运费而得。 ⑵建筑工程费 ①计算基础。
a.工程项目所在地区的建筑定额或指标；
b.根据设计内容或图纸，按照建筑额定或指标计算出的建筑工程量； c.工程项目所在地区的规定的建筑费用与费率。 ②计算方法
a.直接费，根据安装工程量，套用额定后计算；
b.间接费，一般以人工费为基础，按当地规定的间接费率计算。
c.计划利润，以安装工程的直接费与间接费之和为基础，按当地地规定的间接费率计算。 d.税金，取费基数和费率均与建筑工程的相同。
9.1.2专项费用
⑴投资方向调节税 ⑵建设期利息
⑶铺底流动资金按流动资金的30%计算。
48
9.1.3预备费用
⑴常见预备费以单项工程费用总计和工程建设其他费用之和为基数，乘以常规设备费率而得。 ⑵价差预备费
价差预备费与工程项目建设期及投资价格指数有关。
9.1.4其他费用
9.2经济效益分析
9.2.1总成本和其他各项成本的计算
⑴车间成本
车间成本＝原辅材料费＋燃料、动力费＋生产工人工资及附加费＋车间经费 车间经费＝车间折旧费＋车间维修费＋车间管理费 ⑵工厂成本
工厂成本＝车间成本＋企业管理费 ⑶销售成本
销售成本＝工厂成本＋销售费 ⑷经营成本
经营成本＝销售成本－单位税金－单位销售额 ⑸可变成本
可变成本＝原辅材料费＋燃料、动力费 ⑹固定成本
固定成本＝生产工人工资及附加费＋车间经费＋企业管理费＋销售费
9.2.2 利润
⑴毛利
毛利又称赢利，是企业在生产经营活动中，生产成果补偿生产消耗后的盈余，是企业为创造新增价值。单位产品的毛利可按下式计算 毛利＝﹙年销售收入－年销售成本﹚／产品年产量 ⑵总利润
49