四、问答题 ( 共 4题 20分 )

1. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分 的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？ 2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？

f22.43. 请证明下列等式：

V?SgM fV为体积校正因子，Sg为采用液体试样时的灵敏度， M为被测组分的相对分子质量。

答案

一、选择题

1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (2) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 二、填空题

1. 选择性 总分离效能 B2.u?2rDqu；相对分子质量较大的气体；适当增加流动相的平均线速度；柱温 3. 色谱速率

H＝A＋B／u＋Cu

4. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器

5. 经分离后的组分在电解池的电极表面所产生的氧化－还原反应所产生的电流与待测组 分的浓度成比例关系。 三、计算题

1.[答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5 ∑fi ’Ai 428.7

质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24 2

Ilgt''R,x?lgtR,nX?100n?lgt''?100R,n?1?lgtR,n?100?7?lg310.0?lg174.0lg373.4?lg174.0?100 ?775.63. 当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板高度可视作不变。

??tR n

因此柱长增加一倍后，

?'?2tR2n?2tR/n ?(?')2/?2?2, 可见方差增加一倍。 4. 解答

I?100?Z?lgt''R,nC11?lgtR,nC10Xlgt''?100?nR,nC12?lgtR,nC101100?1000?lgt'R,nC11?lg10.0lg14.0?lg10.0?200lgt'R,nC11?1.073t'R,nC11?11.8min四、问答题

1.[答] 色谱流出曲线如下:

37

（3分）

理由：K = cs/cM， K 大表示 cs大，而 t∝K 组分按K的大小次序流出。(2分)

2. .[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气. 3

mV

SV?10. 设

mLmL SV?10.mVM22.4?10.mVmLM?M 则 mLmmLM22.4mg22.410.Sg22.4

f?22.4V 所以 SgM

38