产生系统误差，这种系统误差可以用空白试验的方法来消除。 （ ） 19.用NaOH溶液滴定HCI溶液时，用酚酞指示剂所引起指示剂误差为负误差。（ ） 20.一同学根据置信度为95%对其分析结果计算后，写出报告结果为（25.25±0.1348）%。该报告的结果是合理的。 （ ） 21.标准溶液的配制方法有直接配制法和间接配制法，前者也称标定法。（ ） 22.酸碱滴定中，只有当溶液的PH突跃超过2个PH单位，才能指示滴定终点（ ） 23. Ca2+、Mg2+离子共存时，可以通过控制溶液的PH对Ca2+、Mg2+进行分别滴定。

（ ）

24.标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。 （ ） 25.物质呈现的颜色是其吸收光的补色光。 （ ） 答案：

1．√； 2．√ ；3．× ；4．×； 5．×； 6．×； 7．× ；8．√；9．√； 10．√； 11．×； 12．√；13.×； 14.×； 15. √ ；16. √；17. √；18. √ ；19.×； 20.×； 21. ×； 22. √；23. √；24. √; 25√ 四、简答题：

1.若配制时所使用的水中含有Ca2+,则以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液（PH＞12），用所得的EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+（PH为5—6）以二甲酚橙为指示剂，对测定结果有何影响？ 2.什么是陈化？其作用如何？

3. 标定KMnO4溶液时，将KMnO4溶液装入滴定管，事先没有用少量的KMnO4溶液将刚洗净的滴定管润洗。对测定结果有何影响？原因如何？ 4.摩尔吸光系数的物理意义如何？与什么因素有关？ 5. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？

6. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 7.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？

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8.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?

9. 酸碱滴定法和氧化还原滴定法的主要区别。

10. 写出四种常用氧化还原滴定的原理（包括反应方程式、介质条件、指示剂）。 11. 晶体沉淀的沉淀条件。

12. 重量分析法对沉淀形式的要求。 答案:

1．答：标定时（pH＞12）导致CEDTA偏低；测定时pH=5—6. Ca2+对测定Zn2+无影响，故测定结果仍偏低。

2．答：陈化是指沉淀析出后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间的过程。 作用：使小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大；使亚稳态的沉淀转化为稳定态沉淀。 3.答：使CKMnO4偏低，有负误差。

由于KMnO4溶液受到稀释，导致标定时消耗VKMnO4偏大，因而CKMnO4偏低。 4.答：摩尔吸光系数是指在固定的测定波长下，单位浓度（mol.L-1）,单位厚度（cm）的被测物质溶液的所测吸光度，与测定波长有关。

5. 测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。

6. 蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等

（答8个得满分，少一个扣0.5分）

7. 答： 不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于7。

8.答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。

9. 答：酸碱滴定法 : a.以质子传递反应为基础的滴定分析法。 b. 滴定剂为强酸或碱。 c. 指示剂为有机弱酸或弱碱。 d. 滴定过程中溶液的 pH 值发生变化。

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氧化还原滴定法： a.以电子传递反应为基础的滴定分析法。 b.滴定剂为强氧化剂或还原剂。 c.指示剂氧化还原指示剂和惰性指示剂。 d.滴定过程中溶液的氧化还原电对电位值发生变化。

10. 答： （1）高锰酸钾法

（2）重铬酸钾法

（3）碘量法

（4）铈量法

11. 答： 1 ） 沉淀作用应在适当稀的溶液中进行； 2 ）应在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂； 3 ）沉淀作用应当在热溶液中进行； 4 ）陈化。

12. 答： 1 ）沉淀的溶解度必须很小。 2 ）沉淀应易于过滤和洗涤。 3 ）沉淀力求纯净，尽量避免其它杂质的玷污。 4 ）沉淀易于转化为称量形式。

五、计算题：

1、化验室测定标准样品中CaO的含量，得如下结果：x?30.51%,S?0.05%,n?6。标样中CaO含量的标准值是30.43%，问此操作是否存在系统误差？（P=0.95）

t值表 P f=1 f=2 f=3 f=4 f=5 f=6 f=7 f=8 f=9 f=10 f=20 0.90 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 1.83 1.81 1.72 0.95 12.71 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 2.09 0.99 63.66 9.92 5.84 4.60 4.03 3.71 3.50 3.35 3.25 3.17 2.84 解：t计?x??n6?30.51%?30.34%??3.92（3分） S0.05% 15

?t0.95,5?2.57

?t计?t0.95,5

说明测定结果的平均值与标准值之间存在有显著性差异 所以，此操作存在有系统误差。

2.取可能含有NaOH、NaHCO3、Na2CO3或它们不同比例的混合液25.00mL，以酚酞为指示剂，用0.1000mol/L HCl滴定，终点时耗用HCl 21.58mL；接着加入甲基橙作指示剂，继续用0.1000mol/L HCl滴定，终点时又耗用HCl 10.33mL。试判断溶液的组成并计算各组分的浓度（mol/L）（8分）

[NaOH、NaHCO3、Na2CO3的摩尔质量分别是40.00，84.01，105.99]

解：∵V1=21.58mL>V2=10.33mL

∴溶液的组成为NaOH+Na2CO3

cNa2CO311cHClV2?0.1000?10.3311???0.0413(m2ol/L) VS25.0011cHCl(V1?V2)?0.1000?(21.58?10.33)11???0.04500(mol/L)

VS25.00cNaOH

3.测定铅锡合金中Sn、Pb含量时，称取试样0.2000g，用HCl溶完后，准确加入50.00mL的0.03000mol/L EDTA，50mL水。加热煮沸2min，冷后，用六亚甲基四胺将溶液调至pH=5.5，加少量邻菲罗啉。以二甲酚橙作指示剂，用0.03000mol/L Pb2+标准溶液滴定，耗用3.00mL到达滴定终点。加入足量NH4F，加热至40℃左右，此时发生SnY+6F-=SnF6+Y反应；再用上述铅标准溶液滴定至终点时，用去35.00mL。试计算试样中Pb和Sn的百分含量。 [Pb和Sn的摩尔质量分别是：207.2，118.71]

解：依题意可知：1Sn~1EDTA~1Pb

M11118.71cPbVPbSn?0.03000?35.00?1000?100%?11000?100%?62.33% Sn%?1ms0.2000 同理1Pb~1EDTA，1EDTA~1Pb

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