第二章 水和废水监测

例题和习题

例题1：配制理论COD值为600mg.L-1的葡萄糖溶液400mL，需称取多少克葡萄糖？ 解： C6H12O6 + 6O2 == 6CO2 + 6H2O 180 192

X 0.6×0.4

X＝180×0.6×0.4/192＝0.225g

例题2：测定某水样中的BOD5，其测定结果列于表，试计算水样中的BOD5值。

稀释倍数 水样体积V水/mL Na2S2O3浓度编号 Na2S2O3体积/mL -1/mol.L 当天 五天后 水样 稀释水 30 0 100 100 0.0150 0.0150 8.00 9.00 3.30 8.80 11CNa2S2O3VNa2S2O3MO2?0.0150?8.00?32?4?9.6 解：DO(O2,mg.L?1)?4V水100/1000C1 = 9.6mg.L-1 C2 = 3.96mg.L-1 B1 = 10.8mg.L-1 B2 = 10.56mg.L-1

BOD5(mg/L)?

(C1?C2)?(B1?B2)f1?f2(9.60?3.96)?(10.8?10.56)?1302930?162mg.L?1

例题3 现有四个水样，各取100mL分别用0.0200mol/L的1/2H2SO4滴定，结果列于下表，试判断水样中存在何种碱度?各为多少?

水样 滴定消耗硫酸溶液体积/mL 以酚酞为指示剂 以甲基橙为指示剂 水样 滴定消耗硫酸溶液体积/mL 以酚酞为指示剂 以甲基橙为指示剂 A B 10.00 14.00 15.50 38.60 C D 8.20 0 8.40 12.70 解：水样A 有OH-碱度、CO32-碱度。

1?C1/2H2SO4?[V1?(V2?V1)]?MCaCO3-CaCO3(OH，mg/L)＝2

V水/1000 1

1?0.0200?[10.00?(15.50?10.00)]?1002==45mg/L

100/1000CaCO3(CO32-，mg/L)＝

C1/2H2SO4?(V2?V1)?MCaCO3

V水/1000=

0.0200?(15.50?10.00)?100=110mg/L

100/1000同理计算： 水样B有CO32-碱度、HCO32-碱度。

CaCO3(CO32-，mg/L) ＝280mg/L，CaCO3(HCO3-，mg/L)＝106mg/L； 水样C有OH-碱度和CO32-碱度。

CaCO3(OH-，mg/L) ＝80mg/L， CaCO3(CO32-，mg/L) ＝4mg/L 水样D有HCO3-碱度。

CaCO3(HCO3-，mg/L) ＝127mg/L

例题4 已知某污染水样中Pb含量约为150?g/mL。现用AAS法测定其含量，并已知浓度2?g.mL-1。Pb的吸光度为0.100。实验室现有200?g/mL。Pb的标准液和25mL的容量瓶，请设计用标准曲线法测定该污染水样中Pb的含量并写出计算公式。 解：(1)配制标准系列编号 0 1 b 2 3 4 200?g/mL Pb/mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 C/ (?g/mL) 0 2 4 6 8 (2)样品测定 取lmL水样，定容到25mL。 (3)计算公式 C样＝25Cx

式中，C样为样品中的浓度，?g/mL；Cx为定容测量后在标准曲线上查得的浓度，?g/mL。

例题5 用分光光度法测定水中总铬时，所得校准曲线的数据见下表。 Cr / ?g A 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 0.007 0.017 0.027 0.050 0.097 0.190 0.275 0.358 0.448 测得水样中总铬的吸光度为0.095(A0＝0.007)，在同一水样中加入4.00mL铬标准溶液(1.00?g/mL)，测得加标后试样的吸光度为0.267。试计算加标回收率(不考虑加标体积)。

解：经Excel回归：A=0.008+0.044C(r=0.9998) ．r(水样中总铬)＝(0.095-0.007-0.008)/0.044＝1.82?g 加标样中总铬＝(0.267-0.007-0.008)/0.044＝5.73?g

(5.73?1.82)?100%?97.8% 加标回收率＝

4.00

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水和废水监测 习题

一、名词解释

1 水体自净； 2 水质污染； 3 灵敏度； 4 检出限； 5 测定下限； 6 地下水； 7 综合水样； 8 混合水样； 9 真色； 10 表色； 11 pH值； 12 酸度； 13 碱度； 14 氧化剂要求量；15 污泥体积指数(SVI)；16 悬浮物(SS)； 17 金属总量；18 酸萃取金属； 19 CODCr；； 20 BOD5；

21 溶解氧； 22 凯氏氮； 23 高锰酸盐指数； 24 总有机碳(TOC)； 25 TOD； 26 电导率； 27 矿化度 二、填空题

1 水质监测分为_________监测和____________监测。 2 分光光度法中_____________越大，则方法的灵敏度越高。

3 灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标。________越高、__________越低，说明检测器性能越好。

4 校准曲线的检验包括___________检验、____________检验、___________检验三种。

5 在环境监测实验中，良好的加标回收率结果是证明方法具有良好的____________的必要条件，而___________是确保实验精密度的指标。

6 我国国家环境保护总局将现行方法分为三类：即___________、____________和______________。

7 原子吸收光谱法主要用于___________元素的测定，可分为_____________吸收、_____________原子吸收、氢化物原子吸收和冷原子吸收等方法。

8 水质监测采样断面的布设，在污染源对水体水质有影响的河段，一般需设______断面、_________断面和___________断面。在采样断面的一条垂线上，水深5-10m时，设_________点，即_________；若水深≤5m时，采样点在水面__________处。

9 水质监测中采样现场测定项目一般包括__________、_________、__________、_________和__________，即常说的五参数。

10 环境监测中采集到的水样在放置期间，一般受_________、________、_________因素的影响，待测组分的价态或形态易发生变化，通常采用_______________和________的措施保存水样。

11 地下水监测时，通常布设两种类型的监测点(井)，即______________和___________监测点(井)

12 污染源污水监测中，第—类污染物采样点位一律设在________，第二类染物采样点位一律设在_______________________。

13 按要求填写下表

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监测项目 CODCr BOD5 总氰化物 挥发酚

采样容器 保存方法 保存时间 14 多种污染物同时存在时，对环境的影响主要有________________、15 水样消解的目的是____________________、______________________和

___________________、__________________和_____________________四种情况。 ______________________三种。

16 SPE根据其相似相溶机理可分为四种，即_____________________、________________、_____________________和_______________

17 残渣分为______________、___________和______________三种。

18 pH值为4的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液，在室温下保存极易______________，保存期通常为________周，磷酸缓冲溶液较稳定，保存期可为_______________。

19 测定pH值用的玻璃电极在pH<2的酸性溶液中，pH值与电动势不呈直线关系，出现____________，即pH值的测量值比应有的________；pH>10时，产生_______，测量值________________________。

20 测得某溶液的pH值为6.0，其氢离子活度为________mol/L，该溶液pOH值应为_______________。

21 pH计由_________电极和________电极组成，其中参比电极是________电极，该电极内含_________溶液，测定时其液面应___________待测液面。

22 测定悬浮物的操作中，称重至“恒重”，对滤膜是指两次称量不超过_________g。对载有悬浮物的滤膜是指两次称量不超过__________g。

23 水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的__________及存在的_____________和___________________。

24 水中的氨氮是指以_____________和______________形式存在的氮，两者的组成比决定于水的___________________。

25 一般来说，第一类污染物危害比第二类污染物______________，一次污染物毒性比二次污染物______________。

26 用AAS测定Cd的主要方法有____________、_________、______________和______________。

27 测砷样品采集后，用__________酸化，使pH值_____________。_____________酸不适合作保存剂，若试样中含有__________酸，分析前______________________。

28 我国《地表水环境质量标准》中，I类水质的总砷不应超过______________mg/L。《污水综合排放标准》中，砷的最高允许浓度是______________mg/L，取样扣应在

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___________。

29 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，加入碘化钾和氯化亚锡的作用是_______________，加入锌粒的作用是_____________，使砷与其形成______________。

30 在水体中，六价铬一般以_________、__________和__________三种阴离子形式存在，受水体________________________________________________________________等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以互相转化。

31 铬的毒性与其____________有关，__________________价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。

32 水中铬的测定方法主要有_______________、______________和__________法等，其中________________是国内外的标准方法。

33 测定总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH值小于_______________，如测定六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH值约为_______________。

34 冷原子吸收法测定水样中汞含量时，在硫酸—硝酸介质中，加热条件下，用_________和___________将水样消解，用___________还原过量氧化剂，用______________将Hg2+还原成Hg。

35 总硬度是指______________________的总浓度，碳酸盐硬度又称____________，是总硬度的一部分，相当于与水中______________及___________结合的____________、______________所形成的硬度。

36 用EDTA滴定法测定总硬度的原理是：在pH＝10?1的条件下，用_________溶液络合滴定钙和镁离子，以_________为指示剂。滴定中，游离的____________和_________首先与_________反应，形成_______________色或__________色溶液，到达终点时溶液的颜色由_________色变为________________色。

37 水中溶解氧的测定通常采用_________________法及其___________和________法。清洁水可直接采用___________________测定。大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用_____________或_______________法测定。

38 碘量法测定溶解氧，滴定操作过程是用______________溶液滴至溶液呈_________，加入1mL_________溶液，继续滴至_________刚好褪去为止，记录____________溶液的用量。

39 叠氮化钠修正法测定水中溶解氧，主要消除____________的干扰，高锰酸钾修正法主要消除___________的干扰，水样中含有Fe3+时，可加入___________消除。

40 纳氏试剂是用_______________________、___________________和_________试剂配制而成，其中_____________和_____________的比例对显色反应的灵敏度影响较大。配好的纳氏试要静置后取______________，贮存于聚乙烯瓶中。

41 测定水中各种形态的氮的化合物，有助于评价____________________________和_________________________。

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42 用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，水样中如含余氯，可加入适量____________去除。金属离子的干扰可加入____________________、______________________等消除。水样浑浊并有颜色可采用_________________预处理。若处理后仍有颜色，则应采用___________法处理。

43 亚硝酸盐是_________循环的中间产物，亚硝酸盐在水体中很不稳定，在_________作用下，可氧化成硝酸盐，在________________也被还原氨。

44 测定亚硝酸盐氮的水样中有悬浮物和颜色，需加___________________并__________________消除。若仍有颜色，则应进行_______________校正。

45 亚硝酸盐氮可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成________________，失去血红蛋白在体内_________________的功能。

46 总氮的测定方法是分别测定___________________和_______________后，采用加和的方法。或以___________________氧化，使_____________和_____________转变为______________盐后，再以______________________-分光光度法测定或还原为___________后，用________________光度法进行测定。

47 碘量滴定法测定硫化物时，当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明______________，应补加适量_______________，使溶液呈_______________色为止。空白实验也应_________________。

48 电极法测定水中的氟的主要干扰因素是__________________等，加入总离子强度调节剂的作用主要有___________________、________________和_______________。

49 电极法测定水中氟化物时，以____________电极与________________电极组成了一对电化学电池，当溶液离子强度一定时，其电动势与_______________成正比。

50 水中氰化物分为________________氰化物和________________氰化物两类。 51 化学需氧量反映了水体中受还原性物质的污染程度，水中还原性物质包括_______、___________、__________、_________等。水被__________________污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为___________的相对含量的指标之一。

52 在化学需氧量测定中，氧化剂的种类及_________、_______的酸度、_______、______________以及催化剂等条件对测定结果均有影响，必须严格按操作步骤进行。

53 测定高锰酸盐指数时，水中的_____________、___________、____________等还原性无机物和在此条件下可被氧化的________均可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受________________污染程度的综合指标。

54 高锰酸盐指数测定方法中，氧化剂是____________，一般应用于__________水、_____________水和___________水，不可用于工业废水。

55 测定高锰酸盐指数的水样采集后，应加入_________，使pH<2，以抑制微生物的活动，应尽快分析，必要时应在______________冷藏，并在________h内测定。

56 高锰酸盐指数测定结果与溶液的酸度、___________、____________、_______

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有关，测定时必须严格遵守操作规程，使结果具有可比性。

57 重铬酸钾法测定化学需氧量，滴定时，应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使_________________。

58 有机污染物的生化、氧化作用分两个阶段，第—阶段是______________阶段，主要是有机物被转为_________和___________等；第二阶段主要是________________阶段，____________被转化为______________和______________。

59 BOD5的测定中，为了保证水样稀释后有足够的_______________，稀释水通常要通入_____________进行曝气，稀释水中还应加入一定量的_____________和缓冲物质，即__________________、_______________、______________和__________________，以保证_______________-生成的需要。

60 在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于____________和剩余溶解氧大于______________时，计算结果应取___________________；若剩余的溶解氧_________甚至为零时，应__________________。

61 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为_____________酚与__________酚。通常认为沸点在230℃以下的为_______________酚，通常属于_________元酚，而沸点在230℃以上的为____________酚。

62 测定TOC的水样采集后，必须贮存于__________瓶中。常温下水样可保存_____h。不能及时分析，水样可加______________-将其pH值调至___________，并在_____________℃冷藏，可保存_____周。

63 酚类化合物在水样中很不稳定，尤其是低浓度时，其主要影响因素为___________和____________，使其氧化或分解。

64 含酚废水的保存用磷酸酸化，加CuSO4的作用是_______________。

65 阴离子表面活性剂是普通活性洗涤剂的主要_____________-成分，是用最广的活性剂是____________________，亚甲蓝光度法采用___________________作为标准物质。

66 水中硫化物包括溶解性的_________________、_______________、__________，存在于悬浮物中的可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物以及未电离的______________、无机类硫

67 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为____________、_______________(如焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和_________________，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

68 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定_______________、____________和________________磷。

69 离子色谱仪分为两大类：一类是_____________离子色谱仪，另一类是_________离子色谱仪。

70 在厌氧分解废物时产生的气体主要有________________-和______________，还

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有少量的_______________、_____________、_______________和氧（O2），它被水蒸气饱和。

71 测定Cd的主要方法有_________________、________________、______________、_______________、______________和________________。

三、不定项选择题

1下述哪种方法可以提高冷原子吸收法测定水中汞的灵敏度?( )

A增加载气流量 B控制还原瓶体积 C多加入还原剂 D增加溶液酸度 2．下列监测项目中，一律在车间或车间处理设施排放口采样的是( )

A 挥发酚 B 总N C CODCr， D．六价铬

3．把不同采样点，同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称为( )

A 瞬时水样 B．混合水样 C综合水样 D 平均水样 4．关于二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，以下说法正确的是( )

A 加入显色剂后必须立即摇匀，否则测定值偏高

B 对于色度、浊度较深的水样，可用氢氧化钠共沉淀剂进行预处理 C．显色时，温度和放置时间对显色没有影响

D．测定前，必须先加入高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬 5．下列说法正确的是( )。

A 溶解氧的测定中，采用MnSO4固定溶解氧

B不含微生物的工业废水，在测定BOD5时应用稀释水进行稀释后即可测定 C测定大气中的NO2含量时，必须在采样管前接上三氧化铬氧化管 D硝酸盐氮的测定中，亚硝酸盐的干扰可通过加入氨基苯磺酸消除 6．下列说法错误的是( )。

A 测定废水色度时，如水样浑浊，应用0.45?m的滤纸过滤

B 目视比色时，应将比色管放置于白色表面上，目光自管口垂直向下观察 C 水中悬浮固体是指水样通过孔径为0.45?m的滤膜，截留在滤膜上并于

103-105℃烘干至恒重的固体物质

D．测定土壤中汞的含量时可采用硫酸-高锰酸钾体系消化

7．某一水样，分别用0.02mol/L的硫酸溶液滴定，如用酚酞作指示剂消耗硫酸14.00mL，如用甲基橙作指示剂消耗硫酸38.60mL，则该水样总碱度主要由( )构成。

A 氢氧化物和碳酸盐 B．氢氧化物和酸式碳酸盐 C 碳酸盐及酸式碳酸盐 D．氢氧化物、碳酸盐和酸式碳酸盐 8．对需要测汞的水样常加入( )阻止生物作用。 A 苯 B 三氯甲烷 C 氯化汞 D 盐酸 9．氟化物标准溶液最好用( ) )容器保存。

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A 聚乙烯 B 玻璃 C 硼硅玻璃 D 金属

10．配制硫代硫酸钠标准溶液时，加入0.2g碳酸钠，其作用是使溶液保持( )抑制细菌生长。

A 强碱性 B 微碱性 C微酸性 D 中性

11．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)将地表水划分为( )

A Ⅲ B Ⅳ C V D Ⅵ 12．下列哪项不是用于准确度的评价方法?( )。

A 加标回收率 B 标准偏差 C 相对误差 D 绝对误差

13．河流水质监测时，如河宽850m，则每个监测断面应布设( )条采样垂线

A 3 B 4 C 5 D 6 14 在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是( )

A 保留时间 B 保留体积 C 相对保留值 D 峰面积 15．采集测铬水样的容器，只能用( )浸洗。

A 盐酸 B 铬酸 C 10%硝酸 D．蒸馏水 16．酚酞酸度是用NaOH溶液滴定到pH值为( )的酸度。

A 8.3 B 9.3 C 11.3 D 10.3

17 某试样加标后的测得值为200?g，试样测得值为104?g，加标值为100?g，其加标回收率为( )。

A 99% B 98% C 97% D 96% 18．一般原油的两个吸收峰波长为( )。

A 525nm和545nm B 225nm和254nm C 425nm和454nm D 325nm和354nm 19．可过滤金属是能通过孔径为( )滤膜的金属。

A 0.45mm B 0.045mm C 0.045?m D 0.45?m 20．测定水中六价铬时，Cr(VI)与二苯碳酰二肼发生反应，硫酸浓度一般控制在( )时显色最好。

A 0.01mol/L B 0.05~0.3mol/L C 0.5mol/L D 1-2mol/L 21．光度法测定水中Cr6+主要干扰是( )。

A 水样的色度 B 水样的浊度和悬浮物 C 重金属离子和无机、有机还原性物质 D 以上都是

22．下列哪种方法可提高冷原子吸收(冷原子荧光)法测定水中汞的灵敏度?( )。 A增加载气流量 B 控制还原瓶体积 C提高还原温度 D增加溶液酸度 23．在适当的pH值条件下，水中的Ca2+和Mg2+可与EDTA发生( )反应。 A中和 B 络合 C 置换 D 氧化还原 24．在用EDTA滴定总硬度时，当滴定到终点时溶液由酒红变为亮蓝色，其酒红和亮蓝色分别是( )。

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A Ca2+、Mg2+水溶液的颜色 B 铬黑T水溶液的颜色 C 铬黑T与钙镁结合后的颜色 D EDTA溶液的颜色 E．EDTA与Ca”、Mg’’结合的颜色

25．亚硝酸盐标准贮备液应保存于( )中，并加入( )作保存剂。

(1) A聚乙烯瓶 B 玻璃瓶 C 棕色试剂瓶 D 广口瓶 (2) A KMnO4 B HCl C Na2CO3 D H2SO3 A 保持溶液的酸度 B 络合氰化物

C 使大部分络合氰化物离解 D 络合溶液中的金属离子

27．由下列两种废水的BOD5和COD的分析结果可推论：当①BOD5 220mg/L，COD560mg/L；②BOD5 320mg/L，COD 490mg/L时哪个废水更易生化?( )

A ① B ②

28．在测定BOD5时下列哪种废水应进行接种?( )。 A 有机物含量较多的废水 B 生活污水

C较清洁的河水 D 不含或少含微生物的工业废水 29．BOD5的测定过程中，下列说法中正确的是( )。

A 在水样稀释过程中，用带胶板的玻璃棒小心上、下搅匀，搅拌时勿使搅拌棒的胶板露出水面，防止产生气泡

B 在水样稀释过程中，应用带胶板的玻璃棒快速搅拌，使其产生大量气泡，以便有较多的溶解氧

C 上述①和②的搅拌法均不会影响测定的准确性 D 在水样稀释过程中不需搅拌

30．下列工厂排污废水中需监测挥发酚的是( )。

A 炼油厂 B 香料厂 C 肉联厂 D煤制气厂 E 汽车制造厂 F 电镀厂 31．进行水中阴离子表面活性剂测定时，分液漏斗的活塞应用( )润湿。 A 凡士林 B 油脂 C 三氯甲烷 D 植物油 32．测定苯胺的水样可用( )盛装和贮存。

A 玻璃瓶或塑料瓶 B 玻璃瓶 C 塑料瓶 D 不锈钢瓶 33．甲基橙酸度是用HCl溶液滴定到pH值为( )的酸度。

A 3.3 B 3.5 C 3.7 D 3.9

34．某底泥的风干样重为4.00g，烘干后重3.50g，其样品中水分含量(分析基)为( )

A 14.3% B 12.5% C 15.0% D 17.5% 35．原子吸收光谱主要用于测定环境样品中的( )。

A 重金属 B BOD C COD D有机污染物 36．HPLC主要用于测定( )。

E 三氯甲烷

26．测定水中总氰化物进行预蒸馏时，加入EDTA是为了( )

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A 重金属 B COD C 无机物 D有机污染物 37．气相色谱主要用于测定环境样品中的( )

A 重金属 B BOD C COD D有机污染物

四、简答题

1．简述地表水和污水监测中确定监测项目的原则。 2．水质监测中如何选择适当的监测方法? 3．简述方法测定下限与检出限的关系。 4．标准曲线和工作曲线有何区别? 5．简述绘制标准曲线的一般步骤。

6．图为流经苏州的运河段上进行采样断面的设置，并用文字加以说明。如该运河段的平均宽度和深度分别为80m和12m，那么需如何设置采样垂线和采样点?

7．我国污水综合排放标准中，排放的污染物按其性质分为几类?每类各举三例，并说明各类在何处采样？

8．工业废水的采样频率如何确定?

9．写出造纸行业工业废水中的主要污染物或监测项目(至少5种)。 10．水样在分析测定之前，为什么进行预处理?预处理包括哪些内容? 11．简述水样消解的作用。

12．何为湿法消解?试举几种湿法消解形式，简述其适用范围。 13．简述固相萃取(SPE)的一般步骤。

14．说明色度和浊度的标准单位“度”的物理意义。

15．简述重铬酸钾法测定COD的实验原理。实验中，使用的催化剂为何种物质?水样中的Cl-如何消除?如测定水样的COD在85mg/L左右，则所使用的重铬酸钾标准溶液的浓度为多少?

16．简述碘量法测定水中溶解氧的基本原理，并写出测定过程中主要化学反应的方

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程式。

17．简述原子吸收分光光度法的基本原理，并画出火焰原子吸收分析过程示意图。 18．简述下列指标的含义：CODCr，、BOD5、TOD、TOC。对一种水体，阐述它们之间在数量上和测定时对有机物的氧化率上可能存在的关系，以及这种关系在实际工作中的

19．测定水样BOD5时，为何要引入接种水或稀释水? 20．简述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。

21．冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中汞，在原理、测定流程和仪器方面有何相同和不同之处?

22．试列出用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镉、铜、铅、锌的要点。它们之间是否会相互干扰?为什么?

23．怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?

24．测定水样中F-时，在测定溶液中加入总离子强度调节剂(TISAB)的作用是什么? 25．用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，水样消解时，加入硝酸、硫酸的作用是什么?

26．试述新银盐分光光度法测定水中砷的原理。

27．用分光光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是什么?

28．测定总铬时，加入高锰酸钾的作用是什么?加入亚硝酸钠和尿素的作用又是什么?

29．测定总铬时，水样消解的方法有哪些?各方法有哪些注意事项?

30．用络合滴定法测定水的硬度时，不能得到稳定持续的终点(滴定至亮蓝色的溶液，稍放即变为灰蓝色，再次滴定至亮蓝色，仍有上述现象)，试问在滴定中可能存在哪些影响因素?

31．测定总硬度的水样若含有较多的悬浮物和胶状物，用EDTA滴定法测定，应如何处理?为什么?

32．简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。

33．纳氏试剂光度法测定水中氨氨，哪些水样必须进行预蒸馏? 34．简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 35．简述紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理。

36．简述硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的方法原理。 37．简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。 38．测定凯氏氮的意义是什么? 39．氟电极使用前、后应如何处理?

40．硝酸银滴定法测定氯化物时，当水样有色并浑浊时，应如何处理? 41．简述碘量法测定水中余氯的原理。

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42．测定CODCr的实验中，在回流过程，如溶液颜色变绿，说明什么问题?应如何处理？

43．高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上和测定方法上有何区别?二者在数量上有何关系?为什么?

44．试述酸性法测定高锰酸盐指数的原理。 45．如何检验实验室用水中是否含有有机物? 46．如何制备用于测定COD、BOD5的实验用水?

47．说明测定水样BOD5的原理，怎样估算水样的稀释倍数？怎样应用和配制稀释水和接种稀释水?

48．BOD5测定中，如何检验稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平? 49．测定工业废水的BOD5时，水样稀释倍数如何确定?

50．测定水样BOD5时，如水样中存在有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质测定有无影响?应如何消除?

51．有一种废水(电镀铬含锌、铜)，曾用次氯酸盐除去氰化物，欲测此水样BOD5值，应如何处理?

52．无酚水如何制备?写出两种制备方法。

53．简述测定废水中挥发酚时，消除油分和焦油类物质干扰的方法。 54．简述红外分光光度法测定石油类和动、植物油的原理。 55．简述底质(沉积物)测定时采样点的布设方法。 56．简述底质样品的分解方法。

57．简述测定水中可吸附有机卤素和总有机卤化物的方法原理。 58．简述微生物传感器测定水中BOD的原理。

59．写出测定水中CODCr和高锰酸盐指数的主要化学反应的方程式 60．简述库仑法测定水中COD的方法原理。 61．简述容量法测定厌氧污泥消化气体的基本原理。

五、计算题

1．25℃时，Br2在CCl4和水中的分配比为29.0，试问：(1)水溶液中的Br2用等体积的CCl4萃取；(2)水溶液中的Br2用1/2体积CCl4萃取；其萃取率各为多少?

2．用高效液相色谱(HPLC)测定水样中苯并[a]芘(BaP)时，所得校准曲线的数据见表 BaP浓度 / ?g/mL 0.04 0.1 0.2 0.5 0.8 1 吸光度 / mAU 0.569 1.425 2.756 7.325 11.486 14.885 测得水样中BaP以高度表示的吸光度为0.862 mAU。在同一水样中加入20?L-BaP

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标准溶液(20mg/L)，加标后测得试样的Height(mAU)＝6.584。试计算水样中BaP的含量和实验的加标回收率(水样总体积lmL，不考虑加标体积变化)。

3．用分光光度法测定水中Cr(VI)时，所得校准曲线的数据见表。 Cr / ?g 0 0.2 0.5 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 !0.0 A 0 0.010 0.020 0.044 0.090 0.183 0.268 0.351 0.441 若取5.0mL水样进行测定，测得吸光度为0.088，求该水样Cr(VI)的浓度。

4．用冷原子吸收法测定总汞的校准曲线见表

Hg / ?g 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 相应值 0 5.8 11.7 17.5 24.0 取25mL水样，测得响应值为12.2，试求水中总汞的含量。

5．用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等量水样，分别加入不同量镉标准溶液(加入量见下表)，稀释至50mL，依次用火焰原子吸收法测定，测得吸光度列于表，求该水样中镉的含量。

编号 1 2 水样量 /mL 20 20 加入镉标液(10?g/mL)体积/mL 0 1 0.042 0.080 吸光度 编水样量 加入镉标液(10?g/mL)体积/mL 2 3 0.116 0.190 吸光度 号 /mL 3 4 20 200

6．称取7.44gEDTA溶于1000mL蒸馏水中，配置成EDTA滴定液，经标定后的浓度为19.88 mmol/L用该溶液滴定50.0mL水样，共消耗EDTA 50.0mL求：(1)EDTA标准溶液的理论浓度是多少?(以mmol/L表示) (2)水样的总硬度是多少?(以CaCO3计) (EDTA分子量为372.5g/mol)?

7．现有四个水样，各取l00mL，先用酚酞作指示剂，以C(1/2H2SO4)＝0.0200mol/L的硫酸滴定至无色，继续以甲基橙为指示剂滴定至颜色由橘黄色变为橘红色为止，结果列于表，试判断水样中各存在何种碱度?各为多少(以CaCO3计，mg/L)。

水样 滴定消耗硫酸溶液体积/mL 以酚酞为指示剂 以甲基橙为指示剂 A B C

9.20 10.00 0 5.00 18.60 6.00 8．欲配制理论COD值为300mg/L的标准溶液400mL，需称取多少克邻苯二甲酸氢

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钾?

9．测定某水样中的BOD5，其测定结果列于表，试计算水样中的BOD5值。

编号 水样 稀释水 稀释倍数 50 0 水样体积/ mL 100 100 Na2S2O3浓度/ mol/L 0.0200 0.0200 Na2S2O3用量/ mL 当天 9.00 9.50 5天后 4.00 8.50 10．已知某污染水样中Cu的含量约为l00?g/mL。现用原子吸收光度法测定其含量，并已知2?g/mLCu的吸光度为0.080。实验室现有200?g/mLCu的标准液和10mL的容量瓶，请设计用标准曲线法测定该污染水样中Cu的含量并写出计算公式。

11．取酸化水样100mL于250mL锥形瓶中，用刚标定的0.011mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，消耗硫代硫酸钠刚好为8.0mL，请计算此水样的溶解氧浓度并指出符合地表水几级标准。

12．取水样20.00mL加入C(1/6 K2Cr2O7)＝0.2500mol/L的重铬酸钾溶液10.00mL，回流2h后，用水稀释至140mL用C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.1033mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定。已知空白消耗硫酸亚铁铵溶液24.10mL，水样消耗19.55mL，计算水样中COD的含量。

13．标定酚贮备液时，取贮备液10.00mL于碘量瓶中，加100mL水、10.00mL 0.1mol/L的溴化钾-溴酸钾溶液、5mL盐酸、1g碘化钾。反应完成后用0.02473mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液11.61mL。同法做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液40.10mL。求酚标准贮备的浓度。(酚的分子量＝94.113g/mo1)

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