第五届全国大学生化学实验邀请赛（笔试试卷） 广州 ? 2006.07
50. 金维他中含有各类维生素及微量元素，采用邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量时采用的空白溶液是 （ ）
(A) 溶剂空白 (B) 试剂空白 (C) 试液空白 (D) 三者均可 51. 用 K2Cr2O7 滴定 Fe 2+ 时，加入的硫酸 磷酸混合酸中磷酸的主要作用是 ( ) (A) 提高酸度，使滴定反应趋于完全
(B) 提高计量点前 Fe 3+ /Fe 2+ 电对的电位，使二苯胺磺酸钠不致提前变色 (C) 溶液中的高价锡、钛不水解
(D) 降低计量点前 Fe 3+ /Fe 2+ 电对的电位，使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变色
52. 在定量分析实验中，标定标准溶液或测定试样一般要求平行 3～4 次，然后求平均值，作为实验结果。 目的是 ( )
(A) 减少实验的操作误差 (B) 减少实验的试剂误差 (C) 减少实验的主观误差 (D) 减少实验的偶然误差
53. 进行移液管和容量瓶的相对校准之前，两者的处理是 ( ) (A) 均需干燥 (B) 均不需干燥
(C) 移液管不需干燥，而容量瓶需干燥 (D) 移液管需干燥，而容量瓶不需干燥 54. 配制作为 Na2S2O3 标准溶液的正确方法是 ( )
(A) 用电子天平称取准确量的固体试剂，溶于纯净水中并加热煮沸 2 至 3 分钟，加入少量固体 Na2CO3，冷却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用
(B) 用电子天平称取准确量的固体试剂，溶于新煮沸并冷却的纯净水中，加入少量固体 Na2CO3，冷 却后用棕色容量瓶定容并置暗处备用
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(C) 用电子台式天平称取所需的固体试剂，溶于纯净水中并加热煮沸 2 至 3 分钟，加入少量固体 Na2CO3，贮于棕色试剂瓶中置暗处一周后标定使用
(D) 用电子台式天平称取所需的固体试剂，溶于新煮沸并冷却的纯净水中，加入少量固体Na2CO3， 贮于棕色试剂瓶中置暗处一周后标定使用
55. 用分液漏斗进行萃取分离时，使用前需 （ ）。 (A) 检测分液漏斗的型号 (B) 检漏
(C) 检测萃取物质的比重 (D) 检测萃取物质是否溶于水 56. 利用正丁醇和氢溴酸反应制备 1
溴丁烷时，蒸馏出的有机物分别用水和冷的浓硫酸洗涤，在充分振摇 并静置分层后，有机层 （ ） (A) 都在上层。 (B) 都在下层。
(C) 水洗时在上层,浓硫酸时洗在下层。 (D) 水洗时在下层,浓硫酸洗时在上层。
57. 关于制钠砂的几种说法，你认为正确的是（ ）
① 制钠砂常用的溶剂是二甲苯而不用苯，是因为苯的毒性很大。 ② 制钠砂时所用的圆底烧瓶应该配橡皮塞。
③ 如果制钠砂的量比较大，可以选用机械搅拌的方法把钠块打碎。
④ 制钠砂时应该在二甲苯沸腾时立刻进行，否则打散的钠砂易重新结住。 (A) ①② (B) ②③ (C) ②④ (D) ②③④
58. 使用提勒管（b 形管）测定某物质的熔点时，下列哪种情况会使测得的熔点偏高 （ ） ① 测量的物质易吸水，而装样的时间比较长。 ② 读数时视线位于温度计水银平面之上。
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③ 升温速度过快。 ④ 样品装得不够紧密。
(A) ③④ (B) ①②③ (C) ①②④ (D) ①②③④
59. 下列哪个实验可以使用分水器来有效提高产率？（ ） (A) 用乙醇制备乙醚。 (B) 用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯。 (C) 用正丁醇制备正丁醚。 (D) 用环己醇制备环己烯。 60. 根据下列现象判断哪个实验有可能未达到终点 ( )
(A) 在用正丁醇与氢溴酸制备正溴丁烷的过程中，分 取少量馏出液加水摇动，发 现基本没有分层现象。 (B) 在用正丁醇为原料制备正丁醚的实验中，估计分水量刚好达到理论计算量。 (C) 用水蒸气蒸馏法提取桂皮中的香精油实验中，发现蒸出的液体基本澄清。 (D) 用环己醇制备环己烯时，烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾。
61. 利用苯甲醛和丙酮在碱性条件下制备二苄叉丙酮时，下列说法正确的是（ ） (A) 原料苯甲醛要新蒸，若含有苯甲酸则会影响反应。 (B) 为提高产量，丙酮要过量。
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(C) 为提高质量，苯甲醛要过量。
(D) 需要使用浓度为 40~50%的 NaOH 水溶液。
62. 现有少量下列几种物质，纯度都不是很高。宜选用柱色谱法分离得到纯产品的是（ ） (A) 乙酸正丁酯 (B) 甲苯 (C) 环己烯 (D) 肉桂醛
63. 氨基锂的碱性很强，在有机合成中非常有用，实验室通常利用金属锂与液氨反应制备。在储存金属锂 时，应注意的一项重要防护措施是 ( )
(A) 储存于密闭容器内 (B) 储存于煤油中 (C) 储存于水中 (D) 储存于乙醇中
64. 有机实验室经常选用合适的无机盐类干燥剂干燥液体粗产物，干燥剂的用量直接影响干燥效果。在实 际操作过程中，正确的操作是（ ）。
(A) 尽量多加些，以利充分干燥 (B) 仅加少许以防产物被吸附
(C) 待干燥液体中先加入少量干燥剂，旋摇后放置数分钟，观察干燥剂棱角或状态变化，决定是否 需要补加
(D) 按照水在该液体中的溶解度计算加入干燥剂的量
65. 采用薄层层析技术法分析十二醛样品中是否含有十二烯，请你在以下显色方法中选择合适的显色方法 ( )。
(A) 荧光显色法 (B) 高锰酸钾显色法 (C) 茚三酮显色法 (D) 2, 4 二硝基苯肼显色法
66. 利用减压蒸馏分离提纯有机化合物时，只有采用正确的实验技术才能达到理想的分离效果。下列操作 中，正确的操作是（ ）。
(A) 选用 2～3 颗素瓷丸作沸石，锥形瓶作接收瓶
(B) 搭好装置并检查系统不漏气后开启冷凝水，然后开始加热，最后开启真空泵减压 (C) 调节尽可能高的真空度以使沸点降得尽可能低
(D) 在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法蒸去低沸点的组分
67. 苯酚很容易硝化，与冷的稀硝酸作用，即生成邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物，你认为能很好分离该 混合物的方法是（ ）
(A) 通过减压蒸馏分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 (B) 通过重结晶法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 (C) 通过水蒸气蒸馏法分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。 (D) 通过索氏提取器分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚。
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68. 用硅胶薄层层析板鉴别下列化合物时，比移值 Rf 最大的是 ( )。
(A) 对甲基苯甲醛 (B) 对二甲苯 (C) 对甲基苯甲醇 (D) 对甲基苯甲酸乙酯 69. 有些有机反应需要在低温下才能很好地进行，为使反应体系温度控制在78℃ 应采用（ ）。
(A) 乙醇/干冰浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴
70. 许多天然产物和有生理活性物质具有光学活性。若某光学活性物质为新化合物，则不可能通过以下哪种 方法测定其光学纯度即 ee%值 （ ）
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(A) 用旋光仪测定比旋光度 (B) 手性色谱柱和气相色谱仪
(C) 手性色谱柱和高效液相色谱仪 (D) 手性化学位移试剂和核磁共振仪 71. 下列说法正确的是 （ ）
(A) 蒸馏是收集到的液体具有恒定的沸点，那么这一液体是纯化合物 (B) 分液漏斗中的有机层应从上口倒出 (C) 两个熔点相同的化合物一定为同一物
(D) 大量分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚混合物可用水蒸汽蒸馏
72. 分馏法可以分离两种沸点相近的液体混合物。为了取得满意的分离效果，用分馏法分离混合物时必须注 意下列几点 （ ）
① 控制好加热温度和恒定的蒸馏速度
② 分馏柱必须保持回流液，选择合适的回流比 ③ 用石棉带包住分馏柱的外围以减少柱内热量散失 ④ 选择较长的分馏柱，分馏时宜直接加热 (A) ①② (B) ①③ (C) ①②③ (D) ①②③④
73. 图 1 为实验室中常见的交流电源插座，请问这些电源插座里通的交流电是 （ ） （A） (a) 两相电 (b) 三相电 (c) 四相电
（B） (a) 两相电 (b) 两相电+地线 (c) 三相电 （C） (a) 单相电 (b) 两相电+地线 (c) 三相电 （D） (a) 单相电 (b) 单相电 (c) 三相电
74. 化学实验中心某实验室由于电线走火引起高温电阻箱着火了，请你选择合适的灭火方法处理： (A) 用水扑灭 (B) 用沙土和石棉布扑灭 (C) 用二氧化碳灭火器 (D) 用泡沫灭火器
75. 用电桥法测定电解质溶液的电导时，正确的电路图是（ ） （A） （B） a b c 图 1
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（C） （D）
76. 高压气体钢瓶应避免与其他坚硬物体撞击，或暴晒在烈日下，同时必须存放在距离明火（ ）以上 的地方。
(A) 5 米 （Ｂ）8 米 （Ｃ）10 米 （Ｄ）50 米
77. 取用有腐蚀性的化学药品时，应戴上防护眼镜和（ ）
（A） 棉手套 （Ｂ）橡胶手套 （Ｃ）帆布手套 （Ｄ）纱线手套 78. 三线电缆中的保护线是（ ）
（A） 红线 （Ｂ）黑线 （Ｃ）黄绿线 （Ｄ）绿线
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79. 灭火时如果使用二氧化碳灭火器，则人应该站在（ ）
（A）上风位 （Ｂ）下风位 （Ｃ）任何位置均可 （Ｄ）火力最旺的地方 80. 扑救电气火灾时，首先必须尽可能地（ ）
（A）寻找合适的灭火器 （Ｂ）切断电源（Ｃ）呼救或报警（Ｄ）不采取任何措施
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得分 评卷人
二、填空题（每题分数在题号后，共 70 分)，请将答案直接填入题中空位
1. （2 分）图中两位同学在化学实验中心做化学实验，请指出她们穿着打扮上的不适之处（至少 4 处）： 2. （2 分）被酸或碱灼伤时，应立即用大量 冲洗。酸灼伤用 1% 溶液冲洗；碱灼 伤则用 1% 冲洗。最后再用 冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就 医。
3. （1 分）除金属 外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量 冲洗。冲洗后，如果眼 睛未恢复正常，应马上送医院就医。
4. （1 分）如被灼热的玻璃或铁器烫伤，轻者立即用 冲伤口数分钟或用 敷伤口至 痛感减轻；较重者可在患处涂以正红花油，然后擦一些烫伤软膏。 5. （1 分） 在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。
6. （1 分）无水乙醚是有机合成中常用的溶剂，在制备无水乙醚时，一般使用 检测 乙醚中是否含有过氧化物。如果检测出含有过氧化物，要用 处理，以除去过氧化物。 7. （1 分）减压蒸馏时，不能使用沸石防止爆沸，是因为_ __，
一般通过毛细管伸入液面导入少量空气产生汽化中心，有时也可以用_ _代替毛细管。
选手编号：
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8. （1 分） 以硅胶为吸附剂，用柱色谱法分离邻硝基苯胺与对硝基苯胺的混合液时，__ ____
先被洗脱下来。选用薄层色谱分析反式偶氮苯时，发现经阳光照射的反式偶氮苯会出现两个斑点，这是 因为__ __。
9. （1 分）用硅胶柱色谱分离某种极性较大的物质时，如果洗脱剂分别选用：(A)甲醇，(B)石油醚，(C)二
氯甲烷，(D)乙酸乙酯，则理论洗出时间按照由小到大排列为__ _。
10. （1 分）薄层色谱选用乙酸乙酯和石油醚作为展开剂，分离肉桂醇、苯甲酸和苯甲酸乙酯混合液时，按 照比移值 Rf 由小到大排列为_ ___。
11. （0.5 分）选用重结晶法分离提纯有机物时，若含有色杂质，则需加 脱色。 12. （1 分）用薄层色谱法鉴定苯甲酸时，可选用__ _____显色；鉴定环己醇，可以 用 显色。
13. （2 分）具有光学活性的炔丙醇类化合物是合成一系列天然产物如甾体、维生素 E、K 的重要中间体。 实验室有多种制备光学活性炔丙醇类化合物的方法，如化学拆分法、不对称催化法等。最近有文献报道 利用 Novozym435
酯化酶拆分外消旋的 1 壬炔3
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