鸡蛋壳中钙离子含量的测定

一．实验目的

1．学习固体试样的酸溶方法；

2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理；

3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理

1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98%

2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为：

滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY

滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器

1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液 钙指示剂三乙醇胺溶液 乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯

2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤

1、鸡蛋壳的溶解: 称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解， 冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定：

a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。

b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。

c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。 按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。

（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。

数 项 1 目 2 3 据 序 号 钙标准溶液浓度 EDTA（初读数） EDTA（终读数） V1 EDTA浓度 EDTA平均浓度 相对偏差 相对平均偏差 EDTA（初读数） EDTA（终读数） V2 蛋壳溶液钙浓度 平均蛋壳溶液钙浓度 相对偏差 相对平均偏差