2009级 <药物分析> 课程试题（A卷）
题号 一 分数 二 三 四 五 六 总分
合分人： 复查人：
一、填空题：（每空 1 分，共 20
分数 评卷人 分)
1、杂质的限量通常用 或 表示。 2、热分析法包括 、 和 三种方法。
3、苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。
4、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ 。 5、凡规定检查 的片剂，不再检查重量差异。
6、中药指纹图谱的两个基本属性分别是 和 。
7、维生素B1在碱性溶液中，可被 氧化生成 ，该产物溶于正丁醇中显 。 8、 药物在pH 2 ± 0.1的缓冲溶液中，可与钯离子形成红色配合物，可采用比色法进行含量测定。
二、单选题：（每题 1 分，共 20 分）
分评卷人 （说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后
数 面的括号内）
1、一般鉴别试验只能判断药物的（ ）。
A．真伪 B．证实是哪一种药物 C．品质优劣 D．等级
2、在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是（ ）。 A．性状 B．一般鉴别 C．专属鉴别 D．检查 3、可用溴量法测定含量的药物为（ ）。
A．异戊巴比妥 B．苯巴比妥 C．司可巴比妥 D．硫喷妥钠 4、巴比妥类药物与碱共沸产生的气体，可使红色石蕊试纸（ ）。 A．变蓝 B．变绿 C．变紫 D．变黄 5、用古蔡法测定砷盐限量，加入碘化钾的主要作用是（ ）。 A．将五价砷还原为砷化氢 B．将三价砷还原为砷化氢 C．将五价砷还原为三价砷 D．将硫还原为硫化氢
6、反相色谱法中流动相的最佳pH范围是（ ）。
A．0-2 B．2-8 C．8-10 D．10-12
7、较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（ ）。
A．重复性 B．中间精密度 C．重现性 D．稳定性
8、柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（ ）。
A．阿司匹林 B．水杨酸 C．中性或碱性杂质 D．水杨酸或阿司匹林 9、阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化，其原因是（ ）。 A．阿司匹林发生水解 B．阿司匹林吸收氨气 C．阿司匹林发生脱羧反应
D．阿司匹林水解产生水杨酸，其酚羟基被氧化成醌式结构
10、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是（ ）。
A．弱碱性 B．强碱性 C．中性 D．强酸性 11、绿奎宁反应可用于下列哪种药物的鉴别（ ）。
A．硫酸阿托品 B．硫酸奎宁 C．磷酸氯喹 D．维生素C 12、四环素在碱性条件下可以生成下列哪种产物（ ）。
A．差向异构体 B．异四环素 C．脱水四环素 D．差向脱水四环素 13、麦芽酚反应是哪种药物的专属鉴别反应（ ）。
A．链霉素 B．庆大霉素 C．四环素 D．头孢菌素 14、四氮唑比色法可用于下列哪种药物的含量测定（ ）。
A．利多卡因 B．阿司匹林 C．地塞米松 D．黄体酮 15、青蒿素类药物的结构特征是（ ）。
A．环戊烷并多氢菲 B．具有共轭多烯醇侧链的环己烯 C．具有过氧桥的倍半萜内酯 D．环状丙二酰脲
16、ChP2010采用哪种方法进行硫酸阿托品中莨菪碱的检查（ ）。 A．薄层色谱法 B．旋光法 C．紫外光谱法 D．红外光谱法 17、关于酸性染料比色法，说法错误的是（ ）。 A．水相pH偏高，药物成游离状态，降低离子对浓度 B．水相pH偏高，抑制酸性染料的解离，降低离子对浓度 C．常采用三氯甲烷作为提取离子对的有机溶剂 D．有机相中混入水分，会影响比色测定的准确性 18、维生素C不具有下列哪项性质（ ）。
A．还原性 B．二元酸 C．糖的性质 D．紫外吸收 19、中药中水分的测定不选择哪种方法（ ）。
A．甲苯法 B．GC C．HPLC D．减压干燥 20、下列哪种中药制剂需要进行显微鉴别（ ）。
A．饮片 B．口服液 C．酒剂 D．糖浆剂
三、多选题：（每题 1 分，共 10 分）
分评卷人 （说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后
数 而的括号内）
1、以下属于物理常数的有（ ）。
A．熔点 B．粘度 C．比旋度 D．酸值 2、常用的鉴别方法有（ ）。
A．化学法 B．光谱法 C．色谱法 D．生物学法 3、用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）。
A．供试管与对照管应同步操作。
B．对照品必须与待检杂质为同一物质。 C．仪器应配对。
D．溶剂应是去离子水。
4、湿法破坏常用于含氮有机物的前处理，其主要仪器和试剂有（ ） A．凯氏定氮仪 B．硫酸钾 C．过氧化氢 D．高氯酸 5、下列性质属于尼莫地平的有（ ）。
A．氧化性 B．还原性 C．弱碱性 D．旋光性 6、生物制品进行鉴别试验的方法包括（ ）。
A．免疫双扩散 B．免疫电泳 C．酶联免疫法 D．免疫斑点法 7、下列哪项属于片剂的剂型检查项目（ ）。
A．装量 B．释放度 C．溶出度 D．崩解时限
8、采用紫外分光光度法鉴别吩噻嗪类药物时，下列哪种说法正确（ ）。 A．硫氮杂蒽母核在205nm、254nm和300nm有最大吸收
B．由于205nm为紫外末端波长，因此不用于鉴别测定的依据 C．由于300nm波长处的吸收系数低，因此不用于鉴别测定的依据 D．此类药物具有还原性，因此紫外测定时应避光操作
9、维生素A的三氯化锑反应条件包括（ ）。
A．无水 B．无醇 C．三氯甲烷 D．避光放置 10、下列关于中药一测多评的含量测定中哪项是正确的（ ）。 A．应选择药材中的有效成分或指标成分 B．选取的对照品应相对易得 C．样本数应满足统计学要求 D．随机选择药材建立方法
四、名词解释：（每题 2 分，共 10
分数 评卷人 分）
1、中间精密度
2、重现性
3、检测限
4、溶出度 5、中药饮片
分数 评卷人 五、简答题：（每题 6 分，共 30 分）
1、在建立原料药或制剂含量测定方法时，需验证方法的哪些效能指标？
2、亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？
3、简述薄层色谱进行中药及其制剂的鉴别试验中对照方法。
4、根据生物制品的生产工艺特点和产品稳定性，可将生物制品特殊杂质分为哪三类，并简单举例。
5、简述片剂中常见附加成分的干扰和排除方法。
分数 评卷人 六、计算题：（ 10 分）
1、肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/ml）各2ml，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。取20μl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置10ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2ml，求其标示量百分含量。
2009级 <药物分析> 课程试题（A卷）
答案
一、 填空题
1．百分之几，百万分之几
2. 热重分析、差热分析、差示扫描量热法 3. 邻苯二酚或苯酚，酚羟，氧化，碱
4. 加快反应速度，重氮化反应速度加快，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物
5．含量均匀度 6．整体性，模糊性
7. 铁氰化钾，硫色素，蓝色荧光 8. 吩噻嗪类
二、单选题
AACAC, BACDD，BBACC BBCCA
三、多选题
1.ABCD 2.ABCD 3.ACD 4.ABCD 5.ABCD 6.ABCD 7.BCD 8.ABCD 9.ABC 10.ABC
四、名词解释
1. 在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
2. 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度。
3. 分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度。 4.在规定条件下药物从片剂等制剂中溶出的速率和程度。
5.药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品。 五、简答题（给出得分细则）
1．精密度、准确度、专属性、耐用性、线性与范围等（各1分）。
2．电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。（各1分）。 3. 对照品对照、对照药材对照、阳性对照、阴性对照（各1.5分）
4.生物污染物：蛋白质、外源DNA（2分）；产品相关杂质：突变物、二聚体（2分）；工艺添加剂：抗生素、防腐剂（2分）
5. 糖类干扰氧化还原滴定，排除方法为氧化性较弱的氧化剂；（2分）；硬脂酸镁干扰配位滴定和非水溶液滴定法（2分），排除方法为加掩蔽剂、分离提纯、改用其他测定方法。（2分）
六、计算题
1．肾上腺素对照品As=14250，质量ms=50/25*2=4.0mg，内标Ai=10112,质量mi=0.12*2=0.24mg；肾上腺素样品Ax=17840,内标Ai'=10210
2009级《药物分析》课程试题（B卷）
题号 分数 一 二 三 四
五 六 总分 合分人： 复查人：
一、填空题：（每空 1 分，共 20 分）
分数 评卷人 1、中国药典检查项下包括药物的有效性、均一性、纯度要求与___ __四个方面。 2、盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。 3、中国药典规定采用 检查残留有机溶剂。
4、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ 。 5、凡规定检查 的制剂，不再检查崩解时限。
6、皮质激素 具有 ，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量还原为有色甲臜，可根据此性质进行含量测定。
7、具有?-内酰胺结构的两个药物包括 和 。
8、采用非水溶液滴定法进行含量测定，1mol硫酸奎宁原料药消耗 高氯酸滴定液，1mol硫酸奎宁片消耗 高氯酸滴定液。
9、复方制剂在进行分析时，不仅要考虑 对主药测定的影响，同时还要考虑 之间的相互影响。
二、单选题：（每题 1 分，共 20 分）
（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）
1、澄清度检查法中所使用的试剂主要有（ ）。
A．氢氧化钠与氯化钡 B．硫酸与氯化钡 C．盐酸与硝酸银 D．硫酸肼与乌洛托品 2、中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。
A．硫酸盐检查 B．氯化物检查 C．溶出度检查 D．重金属检查 3、水解后具有芳香第一胺反应的药物是（ ）。
A．盐酸丁卡因 B．对乙酰氨基酚 C．苯佐卡因 D．盐酸普鲁卡因
4、氧瓶燃烧法进行有机物质消化时，应选用（ ）。
A．一般玻璃瓶 B．锥形瓶 C．硬质玻璃瓶 D．磨口、硬质玻璃锥形瓶 5、柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（ ）。
A．阿司匹林 B．水杨酸 C．中性或碱性杂质 D．水杨酸或阿司匹林
6、反相色谱法中流动相的最佳pH范围是（ ）。
A．0-2 B．2-8 C．8-10 D．10-12
7、直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酸酯发生水解反应，对测定结果的影响是（ ）。
A．偏高 B．偏低 C．不确定 D．无变化
8、下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是（ ）。
A．盐酸利多卡因 B．盐酸普鲁卡因胺 C．盐酸普鲁卡因 D．苯佐卡因 9、下列方法中，ChP2010用于地西泮含量测定的是（ ）。 A．HPLC法 B．铈量法 C．非水滴定法 D．UV法
分数 评卷人 10、硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是（ ）。 A．1:1 B．1:2 C．1:3 D．2:1 11、四环素在弱酸性条件下可以生成下列哪种产物（ ）。
A．差向异构体 B．异四环素 C．脱水四环素 D．差向脱水四环素 12、ChP2010收载的普通片剂的崩解时限为（ ）。
A．15分钟 B．30分钟 C．60分钟 D．90分钟
13、异烟肼比色法进行甾体激素类药物含量测定，对哪个官能团具有专属性（ ）。 A．C3-酮基 B．C17-酮基 C．C11-酮基 D．C20-酮基 14、硫色素反应是下列哪种药物的专属鉴别反应（ ）。
A．维生素A B．维生素C C．维生素B1 D．黄体酮 15、下列哪类性质是吩噻嗪类药物所不具有的（ ）。
A．弱碱性 B．氧化性 C．与金属离子配位 D．紫外吸收 16、青蒿素类药物的结构特征是（ ）。
A．环戊烷并多氢菲 B．具有共轭多烯醇侧链的环己烯 C．具有过氧桥的倍半萜内酯 D．环状丙二酰脲 17、Vitaili鉴别反应是下列哪种药物的特征反应（ ）。 A．磺胺嘧啶 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸氯丙嗪 D．氢溴酸山莨菪碱 18、下列哪种药物不具有酸碱两性（ ）。
A．磺胺多辛 B．四环素 C．庆大霉素 D．环丙沙星 19、ChP2010采用哪种方法进行硫酸阿托品中莨菪碱的检查（ ）。 A．薄层色谱法 B．旋光法 C．紫外光谱法 D．红外光谱法 20、链霉素的特征鉴别反应是（ ）。 A．硫色素反应 B．麦芽酚反应 C．三氯化铁反应 D．三氯化锑反应
三、多选题：（每题 1 分，共 10 分）
（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后而的括号内）
1、对照品系指（ ）。
A．自行制备、精制、标定后使用的标准物质 B．由指定的单位制备、标定和供应的标准物质
分数 评卷人 C．均按干燥品（或无水物）进行计算后使用
D．均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等 2、精密度试验可用（ ）指标判断。
A．耐用性 B．中间精密度 C．重复性 D．重现性 3、两步滴定法测定阿司匹林片剂含量步骤为（ ）。
A．溶解样品 B．中和 C．水解与测定 D．剩余滴定 4、铁盐检查法中所用的试剂有（ ）。
A．盐酸 B．过硫酸铵 C．硫氰酸铵 D．硝酸 5、采用银量法测定苯巴比妥含量时，需要的试剂有（ ）。
A．甲醇 B．乙醇 C．3%碳酸钠溶液 D．硝酸银滴定液 6、生物制品进行鉴别试验的方法包括（ ）。
A．免疫双扩散 B．免疫电泳 C．酶联免疫法 D．免疫斑点法 7、生物制品效力测定中的免疫力试验包括（ ）。 A．定量免疫定量攻击法 B．定量免疫变量攻击法 C．变量免疫定量攻击法 D．被动保护力测定 8、下列哪项属于注射剂的剂型检查项目（ ）。
A．重量差异 B．渗透压摩尔浓度 C．无菌检查 D．不溶性微粒 9、注射剂中抗氧剂的排除方法包括（ ）。
A．加掩蔽剂 B．加酸分解 C．加弱氧化剂 D．改用其他方法 10、下列关于中药一测多评的含量测定中哪项是正确的（ ）。 A．应选择药材中的有效成分或指标成分 B．选取的对照品应相对易得 C．样本数应满足统计学要求 D．随机选择药材建立方法
四、名词解释：（每题 2 分，共 10 分） 1、杂质限量 2、灵敏度法
分数 评卷人
3、中药指纹图谱
4、含量均匀度 5、比较法
五、简答题：（每题 6 分，共 30 分）
分数 1、简述气相色谱法的进样方式
2、苯乙胺类药物中的酮体的来源及检查的原理是什么？
3、硝苯地平中为何要进行有关物质的检查？一般采用什么方法及方法的注意事项？
评卷人
4、简述三点校正法进行维生素A含量测定的基本原理与波长选择依据。
5、简述六种生物制品质量检定内容。
六、计算题：（10 分）
分数 评卷人 取维生素B6片（0.01g/片）20片，精密称其总重量为1.6098g，研细，精密称取片粉0.2100g，置100ml量瓶中，加盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀，干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，加盐酸溶解并稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.556(比色皿
液层厚度为1cm)，求该维生素B6片的标示量%
（
=427）
2009级《药物分析》课程试题（B卷）
答案
一、填空题 1、安全性
2、酯，普鲁卡因，二乙氨基乙醇，对氨基苯甲酸钠，对氨基苯甲酸 3、气相色谱
4、快反应速度，重氮化反应速度加快，重氮盐在酸性溶液中稳定，防止生成偶氮氨基化合物 5、溶出度
6、C17-?-醇酮基、还原性 7、青霉素类、头孢菌素类 8、3mol，4mol 9、辅料，主药 二、单选题
DCBDC；BABCB；AAACB CDCBB 三、多选题
1、BCD 2、BCD 3、BC 4、ABC 5、ACD 6、ABCD 7、ABCD 8、BCD 9、ABCD 10、ABC 四、名词解释
1. 药物中所含杂质的最大允许量。
2. 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
3. 药材、饮片、提取物或中药制剂等经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学的、生物学的或其他特性的图谱
4. 小剂量或单计量固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度 5. 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。 五、简答题：
1、（1）溶液直接进样：采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用手动进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30-50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。（3分）
(2)顶空进样：适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。（3分） 2、原料反应不完全或降解所致（3分），利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物在此波长处几乎无吸收，限制吸收度的大小来限制杂质的量。（3分）
3. 二氢吡啶类药物遇光不稳定，易发生光化学歧化作用，引入杂质。硝苯地平在光照和氧化剂存在条件下分别生成两种降解氧化产物，对人体有害，因此应进行有关物质检查。检查方法多采用HPLC法，且在操作中注意应在避光条件下操作。（各2分）。
4. ①杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增加吸光度下降；（1分）②物质对光吸收呈现加和性（1分）。三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处（即λ1），其他两点选择在λ1的两侧各选一点（λ2和λ3）。第一法（等波长差法）：λ3-λ1=λ1-λ2，维生素A醋酸酯（2分）。第二法（等吸收比法）：Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1维生素A醇（2分）
5. 物理性状的检查、蛋白含量测定、防腐剂和灭活剂含量测定、纯度检查、相对分子质量或分子大小测定、其他、安全性检查、生物制品的效力测定、杂质检查（任意六项，一项1分） 六、计算题
①设每片含VitB6?g则有 （2分） ②平均片重=(1.6098/20)=0.08049 （2分）
③溶液的浓度C=(0.2100÷0.08049)×?÷100×5÷100（g/ml）
（2分）
由（2分）
A=100CL知
0.556=427×C×100×1
=427×(0.2100÷0.08049)×?÷100×5÷100×100×1
??=0.009982
④维生素B6片的标示量%=0.009982÷0.01=99.82% （2分）