级X射线的光子。另一种是原子吸收X光子处于激发态，当原子的激发能传给自己的一个深层电子时，从一个深电子层（一般是K电子层）中放出一个电子，深度较浅的电子壳层L、M或N电子层中的一个电子跃入原来电子空出来的位置，此即俄歇效应。但用X射线照射轻元素物质时，原子吸收光子而产生光电子的几率很小，光电效应不显著，主要表现为康普顿效应。

一般说来，当光子的能量与电子的束缚能同数量级时，主要表现为光电效应；当光子能量远大于电子的束缚能量，主要表现为康普顿效应。用不同波长的光入射，光子

宿州师专学报（自然科学版） 一九九六年第一期

与电子作用的微观机制不同正体现了事物的多样性，符合辩证唯物主义的“量变到质变”的哲学思想。

德拜相的摄取及定性分析

彭振生

伦琴射线的衍射，已广泛地用来解决下列两个方面的重要问题：

（1）如果作为衍射光栅的晶体的结构为已知，亦即晶体的晶格常数为已知时，就可用来测定伦琴射线的波长。这一方面的工作，已发展为伦琴射线的光谱分析，对原子结构的研究极为重要。

（2）用已知波的伦琴射线在晶体上的衍射，就可以测定晶体的晶格常数。这一应用发展为伦琴射线的晶体结构分析，用以鉴别物质，分析物相及各物相的含量。

本文介绍用已知波长的伦琴射线在晶体上的衍射，测定晶体的晶格常数，从而用以鉴别物质的具体方法。

一、原理

把晶体粉末压成园柱体，单色伦琴射线通过时，由于粉末的结晶微粒的排列方位是完全混乱的，总有一些粉末晶粒和射线的相对方位恰好满足

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由这些晶粒反射的方向与原射线方向

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图1

图2

的延长线之间成2θ的夹角（入射线与晶体晶面的夹角为θ）；所有在相同条件下反射的光线位于一个半顶解为2θ的园锥面上。不同波长，不同晶面的反射线位于不同顶角的园锥面上（见图1）。

照相示意图见图2。所得德拜相见图3。

记录下各不同θ值，表现为底片上成对的弧形条纹。算出各晶面间距dn，然后用A、S、T、M卡片进行定性分，可判别试样是何种物质。

二、德拜相的摄取 1、制备园柱试样

待测物质（本文以金属钨为例）研磨成粒度小于45μm的粉末，取直径为0.2~0.3mm的玻璃丝（非晶物质），用普通胶水（非晶物质）均匀涂在玻璃丝上，将粉末均匀地滚粘在玻璃丝上，厚度适当，制成直径0.3~1.0mm的园柱形试样。

2、安装试样

取D=57·3mm相机一个，截取20mm长度一段试样，用橡皮泥将其固定在相机盖中心轴上，要尽量安正，试样垂直于相机盖平面，然后调整：将相机盖装好，从入口和出口看去，转动试样，同时通过盖上的四个罗柱调整至试样恰在试样的中心，在转动时，目视试样不动为止。此时试样在正确的位置。

3、安装底片

在暗室中将底片装入相机，采用正装法：底片接口在入口处，底片中间开园孔，安于出口处。要求装正、装平、装片恰在相机的槽内。然后盖上相机，注意不要碰坏试样，在入口安上光阑（d=1.2mm），在出口安上荧光屏。

4、曝光

装片完毕，将相机装在X光机的窗口上进行曝光。在曝光过程中不停地转动试样，

图3

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曝光时间为60~90分钟。本试验X光机工作管电压30KV，管电流10mA，靶极用Fe，产生?ka?1.935A,?k??1.757A两种波长射线。

5、底片冲洗

曝光完毕后，在暗室中冲洗底片。用预先配制的显、定影液，温度20℃时，显影3~5分钟，定影10~15分钟，然后用清水冲洗并烘干。

三、德拜相的处理 1、处理原理

对摄好的底片，先判断弧线对，并用较精确的米尺正确测出弧线对的间距S（相机中对应的弧长）。间距对应衍射角4θ。则

s3600s) （1） ? ? ? ? ? 180 ( 度

4R2?2c0c为相机周长。已知D=57.3mm，所以C=180mm代入（1）式，故有 ? ? 2 ( 度 ) （2） 根据布喇格定d=λ/2sinθ，求出各dn，并用A、S、T、M卡作定性处理。 2、弧线对的S测量及高低角衍射线条辨别

将底片固在带游标的米尺上（精确为0.05mm）的适当位置，将全部线条从低角度到高角度顺序编号读出各弧线对几何中心的间距（坐标差），精确到0.1mm，记录在表一的第3栏中。距底片中心园孔较近的谱线对应θ较小。

3、面间距的计算

由于有?k?和?k?两种射线，可先分别假定全部线条均匀k?或k?，算出dk?和dk?，记在表一的6、7栏中。

4、k?、k?线的识别及相对强度，注意大角度的条纹表面上看强度大的不一定比小角度的条纹强度大。这是由于对小角度，吸收作用很强。在表一的6、7栏中，对所有dk?、

dk?S值找出不行的dk?、dk?最接近的值，它们一定属于同一晶面族的衍射。取定后，则

?2?在对应该dk?（或dk?）的同一行中，划去错误的dk?（或dk?）值，由于?k?＞?k?，依据 sin ? ? ，则?k?＞?k?（同一晶面族）。k?线衍射一定在k?线之内，即靠近中心孔。同时由于k?线强度大3~5倍，这样最终判别各k?、k?线。如表一第八栏。

5、物质的确定

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从表一中选出相对强度最大的三条线（再次注意大小角度的区别），在本试验中，其编号分别为2、5、3，相对强度标为100%、80%、60%，根据它们的面间距查检索A、S、T、M卡片，得卡片号码为4——0806，找到该卡片，判定为金属W。卡处4——0806内容见表二。

表一：?k??1.935A,??1.757A 线条 NO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 00相对强 度Ii/I 100% 60% 80% 弧对间距 SS（mm） θ=(度) 46.5 51.4 75.4 85.5 97.0 103.3 119.8 122.4 147.7 150.2 Sinθ 0.3947 0.4337 0.6115 0.6788 0.7490 0.7842 0.8651 0.8763 0.9605 0.9664 223.25 25.70 37.70 42.75 48.50 51.65 59.90 61.20 73.85 75.10 dk?（?） dk?（?）2.4521 2.2308 1.5822 1.4253 1.2913 1.2337 1.1237 1.1041 1.0073 1.0011 2.2257 2.0255 1.4409 1.2942 1.1729 1.1202 1.0455 1.0025 0.9146 0.9090 ?0r? β α α β α β α β α ？ 表二：??1.5205 ?

dhkl Ii/I1% 100 15 23 8 11 4 8 2 Hkl 110 200 211 220 310 222 221 400 2.238 1.528 1.292 1.1188 1.0008 0.9137 0.8457 0.7912 四、讨论

比较表一、二最强的三条α线的d，发现符合得很好。说明德拜法在多晶物质的定

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