(一) 样品液的制备 精密量取安钠咖注射液2.5ml于250ml容量瓶中，加水稀释至

刻度，精密量取此液5ml于50m1容量瓶中，加水至刻度。 (二) 测 定

1．苯甲酸钠一阶导数吸收光谱的绘制：取苯甲酸钠待测液于1cm石英吸收池中，以水为空白，在250—320nm波长范围内，每隔2nm测定一次吸光度，以相邻波长 △A对波长平均值作图，得一阶导数光谱，求出?A???0对应的波长。

2．咖啡因一阶导数工作曲线的绘制：精密量取待测溶液3、4、5、6、7ml分别置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，以1cm石英吸收池，用水作为空白，在苯甲酸钠?A制?A?????0波长处，分别测定各溶液的导数值 ?A?c工作曲线。

??(以??＝2nm为单位)，并绘

3．样品安钠咖注射液中咖啡因测定：将上述配制的安钠咖待测液，以1cm石英吸收池用水为空白，在上述波长下测定导数值?A工作曲线上求出待测液中咖啡因的浓度。

?? (以??＝2nm为单位)，然后从

五、思 考 题

应用导数光谱进行定量测定的特点是什么?

实验20 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定

一、目的要求

1．掌握紫外-可见分光光度计的定量操作方法。

2．掌握银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的基本原理和定量计算方法。 二、实验原理

本品为金银花提取物与黄芩提取物制成的口服液，规格为每支10 ml。按我国药典(2000版一部)规定，该口服液每支含金银花提取物以绿原酸计不得少于0.108g，含黄芩提取物以黄芩苷计不得少于0.216g。

三、仪器及试剂

1．仪器：紫外-可见分光光度计 量瓶：100ml 移液管：2ml，1ml 吸耳球

2． 试剂：银黄口服液 HCl（分析纯）

3． 试液：0.2mol/mlHCl溶液 四、实验内容与步骤

精密量取本品1ml置50ml量瓶中，加 0.2mol/mlHCl溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液1ml，置于50ml量瓶中，加上述HCl溶液稀释至刻度，用1.0cm的石英吸收池，在278±2nm与318±2nm波长处分别测定吸收度。

五、注意事项 1．取样要准确。

2．仪器操作时应严格按照操作规程进行。 六、数据处理

根据测得的数据计算口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

绿绿绿原酸 E318＝515.2， E278＝222.7

黄黄黄芩苷 E318＝369.5， E278＝631.2

按下式计算供试液中绿原酸和黄芩苷的浓度（mg/100ml）

C绿＝2.599A324－1.522A276 C黄＝2.121A276－0.9169A324

七、思考题

1．银黄口服液的质量控制都可以采用哪些方法？各有何特点？ 2．欲将吸收系数作定量依据，需要哪些实验条件？

实验21 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜

一、

目的要求

1． 学习原子吸收光谱法的基本原理。

2． 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其使用方法。 3． 掌握以标准曲线法测定感冒冲剂中的铜元素的方法。 二、

实验原理

原子吸收光谱法是基于被测元素的基态原子在蒸气状态下对特征电磁辐射吸收进行元素定量分析的方法。当光源发射的某一特征波长的光穿过一定厚度的原子蒸气时，被测元素基态原子中的外层电子将选则性地吸收特征波长的谱线，与比色分析法一样，符合Lambert-Beer定律，即有：

A=Klc

根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法测定样品中某元素的含量。 三、

仪器与试剂

1． 仪器

原子吸收分光光度计（铜元素空心阴极灯，波长324.8nm，灯电流3mA，火焰为乙炔-空气）、容量瓶、吸量管、烧杯。 2． 试剂

标准铜储备液（1mg/mL）：准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中，盖上表面皿，加入1mL浓硝酸溶液溶解，然后把溶液转移到500mL容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，摇匀备用；

铜标准液（20ug/mL）：准确吸取2mL上述标准铜储备液于100mL容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，摇匀备用；

硝酸：浓度1%～2%。 四、

实验内容与步骤

1． 标准曲线的绘制

取5个10mL的容量瓶，分别加入浓度为20ug/mL的铜标准溶液0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL，用1%HNO3稀释至刻度，同时作试剂空白，测定各标准溶液的A值，绘制A～C标准曲线。 2． 含量测定

用试样溶液（0.5～2mL）按上述仪器工作条件分别测定A值，并同时做试剂空白，由标准曲线上查得其浓度并计算百分含量。 五、

注意事项

1． 注意乙炔流量和压力的稳定性。

2． 乙炔为易燃、易爆气体，应严格按操作步骤进行，先通空气，后给乙炔气体；结束或暂

停实验时，要先关乙炔气体，再关闭空气，避免回火。 六、

数据处理

从标准曲线上，查出待测试样的浓度C值，单位：微克。

Cu%=(C·V/m)×100%

V：待测试样溶液体积（mL）；m：称取的试样重量（mg）。 也可用线性方程法计算试样中铜离子的含量。。 七、

思考题

1． 简述原子吸收光谱法的基本原理。

2． 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为

什么？

3． 本实验的主要干扰因素及其消除措施有哪些？ 4． 标准溶液及样品溶液的酸度对吸光度有什么影响?

实验22 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系

一、目的要求：

1、

深入理解气相色谱的理论方程——范递姆特方程的意义及理论塔板高度的含义；

2、

掌握气相色谱仪热导检测器的原理与操作方法。

二、实验原理：

根据塔板理论，则有：

lH??nly2l ?2t16(R)216tRy（其中H—理论塔板高度；n—理论塔板数；tR—保留时间；y—峰底宽度；l—柱长） 采用已知试样测得保留时间就可算出理论塔板高度。根据范氏方程，理论塔板高度H与线速度u之间有关系：

H=A + B/u + C*u

在不同的线速度下测得已知试样的H，就可以验证上述过程。

在一定条件下，u?F0（F0为皂膜流量计测得的平均体积流速），所以，本实验以F0代替u对H作图来定性验证范氏方程。

三、仪器与试剂：

SP-2305E型气相色谱仪、热导池检测器（TCD）、氢气钢瓶、氮气钢瓶、空气压缩机、