六、思考题

1．酸度对配位反应有何影响？为什么要加氨－氯化铵缓冲溶液？

2．选择金属指示剂的原则是什么？

实验8 水硬度的测定

一、实验目的

1．了解配位滴定法测定水硬度的原理和方法。

2．掌握水硬度的计算。

二、实验原理

常水中较多的钙盐和镁盐，所以称为硬水，其中钙、镁离子含量用硬度表示。水的硬度包括永久硬度和暂时硬度。在水中以碳酸氢盐存在的钙、镁盐，加热后被分解，析出沉淀而除去。这类盐形成的硬度成为暂时硬度。

Ca(HCO3)2加热CaCO3+H 2O+CO2

而钙 镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。

常水用作锅炉用水，经常要进行硬度分析，测定水的总度就是测定水中钙 镁的总量。 在pH=10时，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L的 EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg。

2+

2+

Ca滴定前

2+Mg终点时+HIn2+CaInMgIn2?+2?H+

MgIn+H2YMgY+HIn2?+H+

表示硬度常用两种方法：

(1) 将测得的Ca、Mg以每升溶液中含CaO的毫克数表示硬度，1mgCaO/L可写作1ppm。 (2) 将测得的Ca、Mg折算为CaO的质量。以每升水中含10mgCaO为1?(德国度)表示

2+

2+

2+

2+

硬度。

三、试 剂

0.05mol/LEDTA溶液的配制：精密移取0.05mol/LEDTA标准溶液20mL，稀释至100mL

容量瓶中，摇匀。

铬黑T指示剂 氨－氯化铵缓冲溶液

四、实验内容

量取水样100mL于锥形瓶中，加氨－氯化铵缓冲溶液5mL，铬黑T指示剂少许(约0.1g)，

用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。作为三次平行测定。

五、注意事项

滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动。 六、思考题

1．什么叫水的硬度？硬度有哪几种表示方法？

2．为什么测定水的硬度时，要用0.01mol/L的EDTA溶液？

实验9硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、 碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定

一、实验目的： ① 掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法；② 掌握Na2S2O3

标准溶液的配制和标定方法；③掌握I2标准溶液的配制和标定方法④熟悉淀粉指示剂的应用和终点判断。

二、内容提要：在酸性条件下，维生素C被碘氧化。一分子的维生素C与一分

子的I2相当，一个I2分子得到两个电子，所以一个维生素C相当于失去两个电子。用基准物质重铬酸钾标定硫代硫酸钠，用标定的硫代硫酸钠标定碘。以此测定维生素C的含量。

三、实验关键：① 注意防止I2挥发损失和I— 被空气氧化；② 控制滴定速度，

把握加入淀粉指示剂的时间。

四、思考题：

① 标定碘溶液时可以用硫代硫酸钠，标定硫代硫酸钠溶液时是否可以用碘液，指示剂应何时加入？为什么？

② 测定维生素C含量时，维生素C本身就是一个酸，为什么测定时还要加酸？ ③ 配制碘液时为什么要加KI和少量的水充分搅拌？

请认真阅读实验教材的预备知识 、测定原理和实验步骤，作好预习报告。

实验10 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存方法。

2．掌握用Na2C2O4标定KMnO4标准溶液浓度的方法和注意事项。

二、实验原理

KMnO4是一强氧化剂，在酸性溶液中半电池反应为：

MnO4?8H+?5eMn2+?4H 2O

通常滴定溶液的酸度要保持在1～2mol/L。

市售KMnO4中常含少量MnO2杂质，在配成溶液后，有MnO2混在里面起催化剂作用，使KMnO4逐渐分解，所以必须过滤除去。配制溶液的水，也不应含有有机还原剂。

光照促使KMnO4逐渐分解。在空气中KMnO4容易还原，故配好的溶液应放在棕色玻璃瓶中，密闭保存。

Na2C2O4与KMnO4反应方程式为：

2?+?5MnO4C2O4?16H2Mn2+?10CO2?8H 2O

由于Na2C2O4与KMnO4的反应较慢，开始滴定时加入的KMnO4不会立即褪色，但一经反应生成Mn后，Mn对反应有催化作用，反应速度加快，在滴定时加热溶液也可以加快反应速度。

2＋

2＋

三、试 剂

KMnO4：AR

Na2C2O4：基准试剂 浓硫酸

四、实验内容

(一) 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制 称取KMnO41.6～1.9g，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，混匀，置于棕色玻璃瓶中，于暗处放置7～10天，用玻璃垂熔漏斗过滤，存于另一棕色玻璃瓶中，密塞。

(二) 0.02mol/LKMnO4标准溶液的标定 精密称取于105℃干燥至恒重的Na2C2O4基准试剂0.18～0.2g，置于锥形瓶中，加新蒸馏水100mL、浓H2SO43～5mL，搅拌使溶解。迅速自滴定

管中加入0.02mol/LKMnO4标准溶液20mL待褪色后，加热至65℃继续滴定至溶液呈淡粉红色并保持30s不褪即为滴定终点。平行测定三次。

五、注意事项

1．当滴定完成时，溶液的温度不低于55℃。

2．加热可以使反应速度加快，但不能加热至沸腾，否则可能引起部分H2C2O4分解。

六、思考题

1．为什么用硫酸使溶液呈酸性？能不能用盐酸或硝酸？

2．用KMnO4滴定时滴定速度应如何控制？为什么？

实验11 H2O2含量的测定

一、实验目的

1．掌握KMnO4法测定H2O2含量的方法。

2．进一步掌握KMnO4法的操作。

二、实验原理

在酸性溶液中H2O2遇到氧化性更强的KMnO4，发生如下反应：

2MnO4?5H2O2?6H+2＋

2Mn2+?5O2?8H 2O

滴定开始时反应较慢，一经反应生成Mn后，反应速度加快。

三、试剂

3%(V/V) H2O2样品溶液

1mol/L的H2SO4溶液

四、实验内容

精密量取3%(V/V) H2O2样品1mL于锥形瓶中，置于贮有20mL蒸馏水的锥形瓶中，加

1mol/L的H2SO4溶液20mL，用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色30s不褪，即为终点。作为三次平行测定。

五、思考题

除KMnO4法外，还有什么方法能测定H2O2含量？应注意哪些事项？