10.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 目录 化学分析部分

实验1 分析天平与称量

实验2 滴定分析器皿及其使用 实验3 容量器皿的校准 实验4 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制与标定 实验5 草酸含量测定

实验6 混合酸（碱）测定方法的设计 (设计性实验) 实验7 0.05mol/LEDTA标准溶液的配制与标定 实验8 水硬度测定

实验9 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定、

碘标准溶液的配制与标定和维生素C片的含量测定

实验10 0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 实验11 H2O2含量的测定

实验12 饮用水中氟含量的测定 实验13 分光光度计的性能检验 实验14 药物中微量铁的测定

实验15 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 实验16 标准曲线法测定芦丁含量

实验17 维生素B12注射液的定性鉴别、定量分析

实验18 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验19 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 实验20 银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定 实验21 原子吸收法测定感冒冲剂中的铜

实验22 气相色谱的载气流速与理论塔板高度的关系 实验23 气相色谱法测定醇的同系物

实验24 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生物及高相液相色谱测定 实验25 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸

实验26 柱色谱法测定氧化铝活度 实验27 纸色谱法分离氨基酸 实验28 薄层色谱法测定甜叶菊苷含量 实验29 双波长薄层色谱扫描法测定甲基红含量 实验30 菠菜叶色素的分离 (综合性实验)

实验31 槐花米中芦丁的色谱分离和鉴定（综合性实验） 实验32 金银花中绿原酸的TLC鉴别(设计性实验) 附录

实验1 分析天平与称量

一、实验目的

1．了解分析天平的结构，熟悉砝码的组合；

2．学会正确使用天平； 3．掌握直接称量和递减称量法。

二、基本原理

分析天平是定量分析中最重要的仪器之一，每一项定量分析工作都直接或间接地需要

使用天平，常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平等。这些天平的构造和使用方法虽有些不同，但基本原理是相同的。 (一) 分析天平的原理

各类分析天平都是根据杠杆原理设计制造的。 下图为半自动电光分析天平的结构示意图。

1．天平梁：是天平的主要部件。多用质轻坚固、膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在正中的称为支点刀，刀口向下；另外两个与支点刀等距离的分别安装在梁的两端，称为承重刀，刀口向下。三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上。

2．支柱与水平泡：支柱是金属做的中空金属圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借螺旋垫脚调节天平放置水平。

3．指针和感量螺丝：指针固定在梁的正中，下端的后面有一块刻有分度的标牌，借以观察天平梁的倾斜程度。指针上装有感量螺丝，用来调节梁的重心，以改变天平的灵敏度。

4．吊耳和称量盘：吊耳挂在两个边刀上，下面挂有称量盘。通常左盘放称量物，右盘放砝码。

5．空气阻尼器：由两个特制的金属圆筒构成，外筒固定在支柱上，内筒比外筒略小，悬于吊耳钩下，两筒间隙均匀，没有摩擦。当梁摆动时，左右阻尼器的内筒也随之上下移动，使筒内外的空气压力一致，便产生抵制膨胀和压缩的力。这样利用筒内空气的阻力使之很快停摆达到平衡，以加快称量速度。

1—升降旋钮； 2—称量盘； 3—投影屏； 4—空气阻尼器； 5—玛瑙刀；

6—天平梁 ；7—平衡螺丝； 8—机械加码器； 9—指针； 10—立柱； 11—金属拉杆；

6．平衡螺丝：在梁的上部左右两端各装有一个螺丝，用来调节天平的零点。 7．升降枢：

8．天平箱：起保护天平的作用，在称量时，减少外界温度、空气流动、人的呼吸等的影响。

9．砝码：每台天平均附有一套砝码。1g以上的砝码用铜合金或不锈钢制成；1g以下的称为圈码。

(二) 天平的灵敏度

天平的灵敏度是指天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数，灵敏度(E)的单位为分度/mg，在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度，即

S?1(mg/分度) ES称为天平的分度值，也称为感量。分度值越小的天平，其灵敏度越高。 (三) 称量的一般程序和方法

1．取下天平罩，叠好后放在天平箱后面或天平箱顶上。检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘。

2．检查、调整天平的零点：接通电源，慢慢开启天平，在不载重的情况下，检查投影屏

上的标尺的位置，若零点与投影屏上的标线不重合，可拨动升降旋钮下的扳手，挪动投影屏的位置，使其重合；若相差较大，可借平衡螺丝调整使其重合，即为天平的零点。 3．在台秤上粗称被称量物的质量。

4．将被称量物放入称量盘并关好侧门，在砝码盘上放置粗称得到的相应质量的砝码，开启天平，试称。根据砝码与称量物的质量关系，按照“由大到小，减半加入”的原则增减砝码，直至天平平衡。 (四) 称量方法

1．固定质量称量法 要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定。

先称量容器(如表面皿)的质量，并记录平衡点。再称试样，如指定称取0.3000g时，在砝码盘上增加0.3000g砝码，在称量盘上加入略少于0.3g的试样，然后用药匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。

这种方法的优点是称量计算简便，结果计算方便。

2．递减称量法 这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值，只需在一定范围内即

可。适应于易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。

先在称量瓶中装入适量的试样(如果试样曾经烘干，应放在干燥器内冷却到室温)，用洁净的小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量，设为m1g。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为m2g，则第一份试样的质量为(m1?m2)g。 同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：