图2-2 图2-3

图2-2是涂完2次大粒子的支撑体，图2-3则是涂完2次大粒子和3次粒子的支撑体图片。

2.4.3Silica-Ziconia中间层溶胶的涂覆

准备工作：设置550℃马弗炉和200℃烘箱，涂布号的大、小粒子的支撑体、配置好的2wt％浓度的Silica-Ziconia中间层溶胶。

实验步骤：1.把已经制备好的2wt％浓度的Silica-Ziconia中间层溶胶，用0.45微米

规格的过滤进行过滤，过滤10ml左右装入新的试剂瓶，加入30{g}水，即配置成0.5 wt％浓度的Silica-Ziconia中间层溶胶。

2.将已经涂布好大粒子层、小粒子层的支撑体，放入200℃烘箱，预热至少10min。 3.用纱布蘸取少量2wt％或者0.5wt%浓度的Silica-Ziconia中间层溶胶，戴手套，

将预热到200℃的支撑体取出，快速、均匀地将溶胶涂布在支撑体上，然后立即放入550℃的马弗炉，煅烧10min。

4.将支撑体从马弗炉取出，直接放进200℃烘箱。完成一次中间层的涂布。 5.重复2~4，涂布所需的层数。 6.最后测量气体通量。 图示

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图2-4 两大两小六层2wt%中间层两层0.5wt%中间层支撑体样品

小结

在配制大小粒子的时候称取物品是要尽量减小误差。经试验后中间层涂布六层的效果是最好的。在使用马弗炉时注意高温，防止烫伤。

2.5 气体通量的测量 实验方案

用He、N2、CO2、丙烷四种气体进行气体测试。

实验设备及仪器

He、N2、CO2、丙烷气瓶、压力表、调节阀、膜组件、皂泡流量计、开关阀、恒温烘箱、秒表、连接线。

实验药品及试剂

处理完成的支撑体、肥皂泡沫。

实验步骤

1.组装好气体测试实验装置，把涂有中间层溶胶的支撑体放入膜组件中安装好。 2.检验气体测试实验装置的气密性是否良好。

3.打开气瓶开关阀，调节气瓶压力阀，开通气体，调节气体流量。

4.观察皂泡流量计内气泡是否完整，完整则可以开始气体测试实验。先通N2，理

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想情况为压力保持10Kpa左右（即电子压力表读数显示10左右），等待约20min当示数稳定后，再按照He、CO2、N2、C3H8的顺序测量，先收集膜在50摄氏度下的数据，然后收集膜在100摄氏度下的数据。

5.换气时，先将气体开关旋转到中间，关闭，反复换气5-6次，再将气体开关阀转向待测气体那边，同样气泡完整时，开始气体测试。

6.换膜时，关闭气体开关阀，取出膜组件，将待测膜放入安装好，打开气体开关阀，重复步骤4-5。

7.实验完毕，关闭气体开关阀，取出膜组件。

实验装置图

1.气瓶 2.烘箱 3.复合膜 4.皂泡流量计

图2-5 气体测试实验装置图

实验数据记录 见附录 小结

气体通量的测量由于是气体的特殊性，对于仪器精密度的要求较高，且测量时间长，并且是用人工计时，所以存在误差的可能性较大，因此，更加要求我们实验过程中时刻保持严谨的态度，认真对待。

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第三章 实验总结

3.1 实验结论

本次实验主要是对两种BTESE膜在50℃、100℃、150℃三种温度下进行气体通量的测量，这两种膜的粒子层都是涂覆了2层的大粒子和3层的小粒子，中间层是涂覆6次2%wt的Silica-Zirconia溶液和2次0.5%wt的Silica-Zirconia溶液，而顶层则是涂覆3至5次摩尔比BTESE/H2O=1/60和摩尔比BTESE/H2O=1/180的BTESE溶剂。实验数据处理如下：

图3-1

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