安徽工程大学机电学院毕业设计（论文）

② 结晶温度

氨基乙酸在水中的溶解度随温度的升高而增加，随温度的降低而减小，加上结晶是个放热过程，所以降低温度对氨基乙酸的结晶有利。放入结晶槽的反应液温度一般在70℃以上，这时不应立刻加入甲醇，而应待其降温至60℃后第一次加入甲醇，充分搅拌降温至40℃～50℃时第二次加入甲醇。反之，如果在温度较高时加入甲醇，会产生大量很细的结晶，导致过滤、洗涤困难，物料损失很大，收率很低，只有70％左右。 ③ 搅拌强度和结晶时间

结晶过程是在机械搅拌下进行的，这样做不但利于降温，而且使细小结晶悬浮在母液中，以促进传质、结晶；此外，还可以减少晶粒黏结形成晶簇的机会，从而减少结晶中的母液包藏，有利于提高产品纯度。当然，搅拌速度不能太快，否则会造成大量结晶破碎难以长大，使过滤、洗涤困难，损失增大，降低收率。 （3）： 其他因素 ① 离心洗滤操作

完成结晶的物料放入过滤槽，使氨基乙酸结晶与母液分离晶体表面粘有一些母液，通过甲醇洗滤、离心甩干可以除去。离心洗滤时所用甲醇浓度为92％～95％。如果甲醇浓度过高、水含量太小，则不易洗去晶体表面的可溶杂质，会消耗大量甲醇，增加产品的损失，并加重甲醇精馏回收的负荷。如果甲醇浓度低于90％，虽然可以加快过滤速度，但由于水含量过高，会使少量氨乙酸溶解到水中，被滤液带走。由于每批物料要分多次离心洗滤，因此半成品的累计损失较大，导致产品收率明显下降。据测算，离心洗滤操作不当，会使收率下降5％～10％。 ② 干燥工序的操作

干燥工序通过热风直接加热除去半成品中的水分，使产品质量达到要求。加料、放料要精心操作，减少跑料、漏料和吹洒损失 干燥工序如果控制得不好，会使收率下降 2％左右。 ③ 其他

每次放料后，反应釜、结晶槽的内壁上都有一层致密的氨基乙酸白色结晶，如果不及时清理，会越积越厚，不但影响换热，而且造成浪费，影响收率。因此，每次放料后，应进行清理，并将清理下的片状结晶砸碎。在下次投料时掺入反应釜中加以回收。此外，过滤及离心洗滤后的甲醇中氨基乙酸的回收也很重要。在过滤池和离心机滤液出口处接一个三级缓冲槽，这样不但可以回收一些过滤过程中“跑料”损失掉的氨基乙酸，而且能够回收一些因滤液温度降低而结晶析出的氨基乙酸。坚持做好这些回收工作，可以使收率提高3％～5％。 2.4.3 结语

生产中影响收率的因素很多，而且这些因素往往是相互联系、相互作用的。要提高产品收率，反应工序的控制是基础，结晶工序是关键，其他因素的控制是补充。总之，要提高产品收率，必须综合考虑以上这些影响收率的因素，有针对性地采取措施，才能起到好的效果，使产品收率达到90％左右。

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王淼 氨基乙酸生产工艺设计

第3章 工艺计算

3.1 物料衡算

3.1.1 原料及产品规格 原料规格：

氯乙酸： 含量97.5% 其它2.5% 氨： 含量99.6% 其它0.4%

乌洛托品：含量99.0% 水分0.5% 其它0.5% 回收甲醇：含量92% 水分8% 产品规格：

氨基乙酸： 含量98.5% 氯化物0.4% 其它1.1% 3.1.2 衡算

采用间歇式生产过程，以每一批处理量为衡算基准。已知每批次生产时间为8小时，每天可生产3批。 3.1.3 已知定量

1、离心后水分含量：0.77%计算

2、吸滤及离心过程产品按损耗10%计算 3、催化剂用量按主原料的11.5%计算 4、吸滤及离心过程甲醇按损耗1.5%计算 5、精馏效率为99%

3.1.4 列衡算式

年工作天数按330天计算。

年产10000吨氨基乙酸，则日产量为：10000吨/330天=30.30303吨/天。

每批物料的生产周期为8小时，即每天生产3次，则每次应产氨基乙酸的量为：30303.03kg/3=10101.01kg

已知产品纯度为98.5%，则产品中氨基乙酸纯品质量为： 10101.01×98.5%=9949.5kg

整个生产过程按85%的损耗计算，生产氨基乙酸时氯乙酸理论消耗则为： 9949.5×94.5/75×85%=14904.74kg

已知氯乙酸的纯度为97.5%，所以每批次所消耗的氯乙酸的原料量为： 14904.74/97.5%=15286.91kg

溶料时氯乙酸与所加水的量比按71.8%计，则每批所需水量为： 15286.91/71.8%=21290.96kg

化学方程式：ClCH2COOH+2NH3 → NH2CH2COOH+ NH4Cl 94.5 34 75 54.5 已知反应的转化率为94%，由反应方程式计算。

所得氨基乙酸的量为： 14904.74×94%×75/94.5=11002.98kg 所得氯化铵得量为： 14904.74×94%×54.5/94.5=7995.5kg 消耗氨的量： 14904.74×94%×34/94.5=4988.02kg

已知氨的纯度为99.6% 为使反应彻底，通过量5%的氨气。 4988.02÷99.6%×105%=5058.45kg

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乌洛托品：1758×99.0%=1740.4kg 水:20108.13+1758×0.5%=21299.75kg

其他：15286.91×2.5%+5258.45×0.4%+1758×0.5%+14904.74×6%=1306.29kg

表3-1 氨化合成釜物料衡算表

Table 3-1 amination of reactor material balance sheet

设备名称 氨化合成釜

进料名称 氯乙酸 乌洛托品

水 氨 出料名称

进料组分 氯乙酸 乌洛托品 水 氨 出料组分 氨基乙酸 氨 乌洛托品 氯化铵 水 其他

组分含量%

97.5 99 99.6 组分含量%

进料量kg 15286.91 1758 21290.96 5258.45 出料量kg 11002.98 249.4 1740.4 7995.5 21299.75 1306.29

氨化粗产物

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醇析过程，甲醇的用量与原料氯乙酸的比为8.1：1 则所加甲醇的量为：15286.91×8.1=123804kg

[19]

表3-2 醇析釜的物料衡算表

Table 3-2 alcohol out of the reactor material balance sheet

设备名称 醇析釜

进料名称 氨化粗产物

甲醇 出料名称

进料组分 同上 甲醇 出料组分 氨基乙酸 氨 乌洛托品

醇析产物

氯化铵 水 其他 甲醇

[20]

组分含量%

92

进料量kg

123804

组分含量%

出料量kg

11002.98 249.4 1740.4 7995.5 31203.75 1306.29 113900

吸滤离心过程，补充甲醇13680kg，用于清洗滤饼。 离心后水分含量为0.77%。

则粗产物中水分含量为: 31203.75×0.77%=240.27kg

母液中水分含量为: 31203.75-240.27+13680×8%=32057.88kg

氯化铵有99.5%溶于母液中被分离出来，即7995.5×99.5%=7956.06kg 则粗产物中氯化铵的含量为：7995.5-7956.06=39.44kg

离心过程产品损耗10%，则离心后粗产品中氨基乙酸的含量为： 11002.98×90%=9902.68kg

母液中氨基乙酸的含量为 11002.98-9902.68=1100.3kg 甲醇和氨离心过程损耗1.5%

甲醇损耗（123804+13680）×1.5%=2062.26kg 氨损耗 ：249.40×1.5%=3.74kg 粗产品中氨的含量为：

249.40÷（31203.75+113900）×（500+240.27）=1.27kg 则母液中氨的含量为 583.7-3.74-1.27=244.39kg 其他物质离心后仍有8.67%于粗产品中。 1307.64×8.67%=113.4kg

母液中其他物质为 1306.29-113.4=1192.89kg

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