实验 溶液的pH值测定

1.实验目的

(1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作. (2)学习酸度计的使用方法 2.实验原理

比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时

E电池=K’+ 0.0592pH

式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。

3．仪器与试剂 （1）仪器

pHS－3F酸度计

231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计 （2）试剂

① 两种不同pH未知液A和B ② pH＝4.00的标准缓冲溶液 ③ pH＝6.86的标准缓冲溶液 ④ pH＝9.18的标准缓冲溶液 ⑤ pH试纸

4.实验内容与步骤

（1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升. (2)酸度计使用前准备 ① 接通电源,预热20分钟

② 置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器，使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。 （3）电极选择，处理及安装

① 选择处理和安装pH玻璃电极 根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。

② 检查处理和安装甘汞电极 取下电极下端和上端小胶帽。检查甘汞电极内液位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。 （4）校正酸度计（两点校正法）

① 将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶

液荡洗三遍，倒入50ml左右该标准缓冲溶液。用温度计测量标准缓冲溶液温度，调节温度调节器，使所指示的温度刻度为所测得的温度。

② 将电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下烧杯，以促使电极平衡。

③ 将斜率调节器顺时针旋足，调定位调节器，使仪器显示值为此温度下标准缓冲溶液的pH值。随后将电极从标准缓冲溶液中取出，移去烧杯，用蒸馏水清洗二电极，并用滤纸洗干电极外壁水。

④ 另取一洁净烧杯，用另一种与待测试液pH相接近的标准缓冲溶液荡洗三遍，倒入50ml左右该标准缓冲溶液。将电极插入溶液中，小心轻摇几下烧杯，使电极平衡。调节斜率调节器，使仪器显示值为此温度下该标准缓冲溶液的pH. (5)测量待测试液的pH

① 移去标准缓冲溶液，清洗电极，并用滤纸吸干电极外壁水。取一洁净小烧杯，用待测试液荡洗三遍后倒入50ml左右试液。用温度计测量试液温度，并将温度调节器置此温度位置上。

② 将电极插入被测试液中，轻摇烧杯以促使电极平衡。待数字显示稳定后读取并记录被测试液的pH。平行测定两次，并记录。 ③ 按步骤（4）和（5）测量另一未知溶液的pH

（6）实验结束工作 关闭酸度计电源开关，拔出电源插头。取出玻璃电极用蒸馏水清洗干净后泡在蒸馏水中。取出甘汞电极用蒸馏水清洗，再用滤纸吸干外壁水分，套上小胶帽存放盒内。清洗烧杯。晾干后妥善保存。用干净抹布擦净工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。 5．注意事项 6．数据处理

分别计算各试液pH的平均值。

可见分光光度法测定铁

1．实验目的

学习如何选择分光光度法测铁的操作方法 2．实验原理

可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测定条件。这些条件包括：入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度等。采用标准曲线法测定未知溶液的吸光度。其方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定个标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制吸收曲线。 3．仪器与试剂

仪器：可见分光光度计，100ml容量瓶一个，50ml容量瓶7个，移液管，吸量管 试剂：铁标准溶液（100微克/ml）

铁标准溶液（10微克/ml） 盐酸羟铵溶液 邻二氮菲溶液 醋酸钠溶液 氢氧化钠溶液

4．实验内容与操作步骤 （1）准备工作

① 清洗容量瓶，移液管及需用的玻璃仪器 ② 配制铁标准溶液及其他辅助试剂

③ 检查仪器，开机预热20min，并调试纸工作状态。 ④ 检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性 （2）绘制吸收曲线选择测量波长

配好一系列溶液后，用2cm吸收池，以试剂作为参比，在440～540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 （3）工作曲线的绘制

配好一系列溶液后，用2cm吸收池，以试剂作为参比，在在选定波长下测量并记录各吸光度，绘制吸收曲线。 （4）铁含量的测定

按照标准溶液一样的方法进行显色反应，测定并记录吸光度。 5．结束工作

6．数据记录 1.波长校正 λ/nm A 525 527 528 529 530 531 532 最大吸收波长在529±3nm的范围内，所以仪器性能良好。 2.吸收池配对 编号 A 1# 2 # 3# 4 # 本组吸收池配套性良好，可以使用。 3.水中微量铁的测定

V/mL A A实 数据处理

吸光度A0.50.40.30.20.100246810120.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 试样2.00 测铁工作曲线仪器类型：UV-754-5# 光程长度：10mm 测定波长：510nm 制作者：王一

制作日期：05年10月8日

体积V/mL

分光光度法测定铁工作曲线示例

由工作曲线查出Ax＝0.208对应的Vx＝5.10，然后代入公式

?Fe??sVxV样?0.0100?5.10?0.0255mg/mL

2.00结论：

1＃铁试样中铁的含量是0.255mg/mL