实验六 醋酸氢化可的松中其他甾体的检查

双黄连口服液的质量检验

教学目的

1. 了解甾体激素类药物中有关物质的来源和检查的意义。 2. 掌握醋酸氢化可的松的有关物质检查方法。

3. 掌握中成药特征成分的薄层对照品法及对照药材法的鉴别； 本章讲授提纲及学时分配

一、醋酸氢化可的松中其他甾体的检查

本品为11?， 17α， 21-三羟基孕甾-4-烯-3， 20-三酮21-醋酸酯。按干燥品计算，含

C23H32O6应为97.0%～102.0％。

【性状】 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。

【检查】 ―――――――――――――――（2hour）

其他甾体 自身对照法，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。

二、双黄连口服液的质量检验

【处方】 金银花 375g

黄芩375g

连翘 750g

【性状】 本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。 【鉴别】 薄层色谱法

(1) 金银花、黄芩对照品法―――――――――――――（2hour） (2) 连翘对照药材法―――――――――――――（2hour）

本课程学科的新进展 TLC的应用。 教学参考书

Journal of Chromatography A 本章内容的重点 TLC点样 碱性四氮唑蓝显色 本章内容的难点

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TLC点样 碱性四氮唑蓝显色 本章内容及讲授的改进意见 复习思考题

1. 甾体激素中“其它甾体”检查的意义和常用方法是什么？

2. 哪类甾体激素可与四氮唑蓝产生反应，是结构中的何种基团参与了反应，反应式是什

么？

3. 在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采用对照药材法？ 教具及教学设备要求

薄层板，点样毛细管，10ml容量瓶，5ml容量瓶，喷瓶，紫外光灯，水浴锅，回流管，圆底烧瓶

Experiment 6 Tests of Hydrocortisone Acetate or Hydrocortisone Acetate

The Analysis of Shuanghuanglian Koufuye

I. Purpose

1. To study the origins of the related compounds of steroidal drugs and the significance of the

limit tests for them.

2. To experiment on the limit test for the related compounds of hydrocortisone acetate. 3. To study the method for the identification of traditional Chinese materia medica with

reference to CRS or reference drug.

2. Contents and teach time assignment

1、Hydrocortisone Acetate

Hydrocortisone Acetate is 11?， 17?， 21-trihydroxypregn-4-ene-3， 20-dione-21-acetate. It contains not less than 97.0% and not more than 102.0% of C23H32O6， calculated on the dried basis.

Description A white or almost white crystalline powder； odourless.

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Slightly soluble in ethanol or chloroform； insoluble in water. Other steroids

Carry out the method for thin-layer chromatography (Appendix V B)-------------------------(2hour)

2、Shuanghuanglian Koufuye

Ingredients Flos Lonicerae 375 g； Radix scutellariae 375 g； Fructus Forsythiae 750 g. Description A clear， brownish-red liquid； taste， sweet and slightly bitter. Identification

(1) flos lonicerae, scutellaria--------------------------------------(2hour) (2) forsythia suspensa by reference drug-------------------------------------(2hour)

References

Journal of Chromatography A

Focal point

The spotting of TLC The use of tetrazolium

Discussion

1. What are the commonly used method for and the significance of the limit test for other

steroids for the steroidal drugs?

2. What kind of steroidal drugs can react with the alkaline tetrazolium blue TS? What is

the chemical reaction equation?

3. When should the reference drug be used for the identification of traditional Chinese

materia medica?

teaching device

thin layer plate, spotting capillary, 10ml volumetric flask, 5ml volumetric flask consperg bottle, ultraviolet light thermostat-controlled water-bath recirculation tube, round bottom flask

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实验七 盐酸普萘洛尔的质量控制

教学目的

1. 掌握紫外分光光度法测定药物制剂中主药的含量。 2. 掌握高效液相色谱法测定药物制剂中主药的含量。 本章讲授提纲及学时分配

一、 紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量

本品含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2.HCl) 应为标示量的90.0％～110.0 ％。 【性状】 本品为白色片。

【含量测定】 ――――――――――――――（3.5hour） 供试液（1）、（2）的制备 照分光光度法（附录Ⅳ A）测定 含量计算

二、 高效液相色谱法测定盐酸普萘洛尔的含量

照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。――――――（3.5hour） 本课程学科的新进展 质量标准的研究进展。 教学参考书 BP2003, USP24 本章内容的重点 紫外分光光度仪的使用 高效液相色谱仪的使用 本章内容的难点

制剂含量的计算、表示方法 本章内容及讲授的改进意见

复习思考题

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