1. 不能在酸性液中加KCN,否则生成剧毒挥发HCN气体,应当先调至碱性后加KCN。
2. 三乙醇胺应当在酸性中加入,否则Al3+水解不与三乙醇胺络合。 3. 不该用NaOH,而采用NH3调pH至10,因前者不具缓冲作用。 4. 测定Mg2+应采用铬黑T而不是二甲酚橙作指示剂,由紫红色变为蓝色为终点。
25.解:1. 量取NH4+-NH3缓冲液5 mL,加入少许铬黑T,若显红色,滴加EDTA至刚变蓝色。
2. 将欲检验的水加入到上述溶液中
A. 若溶液仍呈蓝色表明水质好,无金属离子
B. 若溶液又变红,表明水中有金属离子。再滴加EDTA,若又变蓝且变色较敏锐表明是Ca2+、Mg2+等;若仍为红色或变色不敏锐,表明是Fe3+、Al3+、Cu2+等。 26. 解:①
EDTA Mg2+ Zn2+ pH=10氨性缓冲液 ↓ KCN ↓ 试液 ────────→ ZnY ──→ Zn(CN)42+ + Y Mg2+ 铬黑T指示剂 ↓ MgY MgY 测Zn,Mg总量 测Zn量
② EDTA EDTA ↓ ↓ Zn2+ pH=10氨性缓冲液 HCHO 试液 ──────────→ Zn(CN)42- ───→ Zn2+ Mg2+ KCN、铬黑T MgY ↓
测Mg量 ZnY 测Zn量 ③取二份试液 EDTA Zn2+ pH=5,HAc-Ac-缓冲液 ↓
A. ─────────→ ZnY 测Zn量 Mg2+ 二甲酚橙 EDTA Zn2+ pH=10氨性缓冲液 ↓
B. ────────→ ZnY MgY 测Zn,Mg总量 Mg2+ 铬黑T
27. 答:提高配位选择性的途径: ①控制酸度进行分别滴定
②加入掩蔽剂(包括配位掩蔽法、氧化还原掩蔽法、沉淀掩蔽法) ③选用其他配位滴定剂
28.答:①灵敏度高 ②仪器设备简单,操作简便,快速 ③ 准确度较高 ④ 应用广泛
29.答:⑴复合光指由不同单色光组成的光;
单色光指其处于某一波长的光;
可见光指人的眼睛所能感觉到的波长范围为400-750 nm 的电磁波;
将两种适当颜色的光按照一定的强度比例混合若可形成白光,它们称为互补色光;
⑵ 白光是是一种特殊的复合光,它是将各种不同颜色的光按一定的强度比例混合而成有复合光。
30.答:确定前提为:①入射光为平行单色光且垂直照射;② 吸光物质为均匀非散射体系;③吸光质点之间无相互作用;④辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程,无荧光和光化学现象发生。
其物理意义如下:当一束单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c 及吸收层厚度 b成正比。 其数学表达式为: A?lg
31.答:⑴摩尔吸光系数κ在光度分析中的意义:当吸光物质的浓度为1mol/L和吸收层厚度为
1cm时,吸光物质对某波长光的吸光度。
(2)在吸光物质的浓度适宜低时,测其吸光度A,然后根据??A计算而求得。 bcI0It?lg1?Kbc T(3) κ值受入射光的波长,吸光物质的性质、溶剂、温度、溶液的组成、仪器灵敏度等因素的影响。
32.答:吸光度A是指入射光强度I0与透射光强度It的比值的对数值。
透射比T是指透射光强度It与入射光强度I0的比值。 两者的关系如下:A?lg
33.答:⑴物理因素:①非单色光引起的偏离 ②非平行入射光引起的偏离 ③ 介质不均匀引起的偏离。
⑵化学因素:①溶液浓度过高引起的偏离 ② 化学反应引起的偏离。 消除这些影响的方法:采用性能较好的单色器,采用平行光束进行入射,改
I01?lg ItT造吸光物质使之为均匀非散射体系,在稀溶液进行,控制解离度不变,加入过量的显色剂并保持溶液中游离显色剂的浓度恒定。
34.答:分光光度计的主要部件有:光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。
光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。 单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。
检测系统是利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流,再进行测量。
信号显示系统的作用是检测光电流强度的大小,并以一定的方式显示或记录下来。
35.答:吸收光谱曲线是吸光光度法选择测量波长的依椐,它表示物质对不同波长光吸收能力的分布情况。由于每种物质组成的特性不同决定了一种物质只吸收一定波长的光,所以每种物质的吸收光谱曲线都有一个最大吸收峰,最大吸收峰对应的波长称为最大吸收波长,在最大吸收波长处测量吸光度的灵敏度最高。在光度分析中,都以最大吸收波长的光进行测量。
吸收光谱曲线的绘法:在选定的测定条件下,配制适当浓度的有色溶液和参比溶液,分别注入吸收池中,让不同波长的单色光依次照射此吸光物质,并测量此物质在每一波长处对光吸收程度的大小(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,即可得。
标准曲线是微量分析常用的一种定量分析方法。在一定的测定条件和浓度范围内,吸光度与溶液之间有线性关系,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,一般可得一条通过坐标原点的直线,即工作曲线。利用工作曲线进行样品分析时,非常方便。
标准曲线的绘法:首先在一定条件下配置一系列具有不同浓度吸光物质的标准溶液(称标准系列),然后在确定的波长和光程等条件下,分别测量系列溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线,即为标准曲线。