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文章发布时间 : 2026/10/29 5:59:41星期四

有机化学实验练习题

一、单项选择题

1．用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。 A．醇、酚 B．胺、酰胺 C．醛、酮 D．烃、醚 2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）

A．展开剂 B．吸附剂 C．萃取剂 D．显色剂 3．减压蒸馏时要用（）作接受器。

A．锥形瓶 B．平底烧瓶 C．圆底烧瓶 D．以上都可以 4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）

A．Molish反应 B．Seliwanoff 反应 C．Benedict反应 D．水解 5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）

A．正丁醇 B．仲丁醇 C．苄醇 D．环己醇 6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）

A．斐林试剂 B．卢卡斯 C．羰基试剂 D．FeCl3溶液 7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）

A．防止苯胺被氧化 B．防止苯胺被还原 C．防止暴沸 D．脱色 9．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（） A．环己烯 B．1-溴丁烷 C．乙醚 D．乙酸乙酯 10．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（） A．测定化合物的沸点 B．分离液体混合物 C．提纯，除去不挥发的杂质 D．回收溶剂 11．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）

A．苯甲醛 B．甲醛 C．麦芽糖 D．果糖 12．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂 B． Benedict试剂 C．Seliwanoff 试剂 D．Fehling试剂

13．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．水蒸气蒸馏 D．分馏 14．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（）

A．斐林试剂 B．土伦试剂 C．羰基试剂 D．FeCl3溶液 15．甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 16．重结晶是为了（）。

A．提纯液体 B．提纯固体 C．固液分离 D．三者都可以 17．蒸馏沸点在130 ℃以上的物质时，需选用（）冷凝管。 A．空气 B．直型 C．球型 D．蛇型 18．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）

A．初熔温度 B．全熔温度 C．熔程长短 D．三者都不对 19．在干燥下列物质时，可以用无水氯化钙作干燥剂的是（） A．乙醇 B．乙醚 C．苯乙酮 D．乙酸乙酯 20．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（）洗净。

A．蒸馏水 B．乙醇 C．氯仿 D．丙酮 21．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）

A．甲醛 B．苯甲醛 C．果糖 D．麦芽糖 22．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）

A．正丁醇 B．仲丁醇 C．苄醇 D．环己醇 23．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 24．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）

A．甲醛和乙醛 B．乙醇和丙酮 C．乙醇和1-丁醇 D．甲醛和丙酮 25．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（）冷凝管。 A．空气 B．直型 C．球型 D．蛇型

26．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（） A．水浴 B．砂浴 C．酒精灯加热 D．油浴 27．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙 B．无水硫酸镁 C．金属钠 D．氢氧化钠 28．薄层色谱中，硅胶是常用的（）

A．展开剂 B．萃取剂 C．吸附剂 D．显色剂 29．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）

A．葡萄糖 B．果糖 C．蔗糖 D．麦芽糖

30．鉴别正丁醇和叔丁醇可用（）

A．Fehling试剂 B．Schiff试剂 C．Benedict试剂 D．Lucas试剂 31．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 32．下列物质中，不能发生碘仿反应的是（）

A．甲醛 B．乙醇 C．乙醛 D．丙酮 33．化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔点距（）。 A．下降，变窄 B．下降，变宽 C．上升，变窄 D．上升，变宽 34．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（） A．分离液体混合物 B．测定化合物的沸点 C．提纯，除去不挥发的杂质 D．回收溶剂 35．减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（）

A．关闭冷却水 B．移开热源 C．拆除反应瓶 D．打开安全阀 36．除去乙醚中含有的过氧化物，应选用下列哪种试剂？（） A．KI淀粉 B．Fe2(SO4)3溶液 C．FeSO4 D．Na2SO4 37．用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。 A．上 B．下 C．上和下 D．中 38．下列化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是（）。

OHA.B.CH2OHC.OHD.CH2OH

39．下列化合物与Fehling试剂不反应的是（）

A．甲醛 B．乙醛 C．苯甲醛 D．丙酮 40．鸡蛋白溶液有二缩脲反应，说明鸡蛋白结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 41．化合物中含有杂质时，会使其熔点（），熔程（）。

A．上升，变窄 B．上升，变宽 C．下降，变窄 D．下降，变宽 22．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（） A．环己烯 B．苯乙酮 C．乙醚 D．1-溴丁烷 43．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）

A．防止苯胺被氧化 B．防止苯胺被还原 C．防止暴沸 D．脱色

44．减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（）

A．关闭冷却水 B．移开热源 C．拆除反应瓶 D．打开安全阀 45．检测乙醚中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（） A．KI淀粉溶液 B．Fe2(SO4)3溶液 C．FeSO4 D．Na2SO4 46．用CCl4萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。 A．上 B．中 C．上和下 D．下 47．下列化合物与卢卡斯试剂不反应的是（）。

OHA.B.CH2OHC.OHD.CH2OH

48．可以用来鉴别果糖和蔗糖的试剂是（）

A．Molish试剂 B． Lucas试剂 C．Seliwanoff 试剂 D．Fehling试剂 49．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）

A．初熔温度 B．全熔温度 C．熔程长短 D．三者都不对 50．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100℃时，最好使用（） A．水浴 B．砂浴 C．酒精灯加热 D．油浴 51．对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙 B．无水硫酸镁 C．金属钠 D．氢氧化钠 52．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）

A．展开剂 B．萃取剂 C．吸附剂 D．显色剂 53．鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（）

A．Fehling试剂 B．Lucas试剂 C．Tollen试剂 D．I2/NaOH溶液 54．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）

A．Molish试剂 B． Benedict试剂 C．Seliwanoff 试剂 D．Fehling试剂 55．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（） A．游离氨基 B．芳环 C．肽键 D．酚羟基 56．制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（） A．邻位 B．间位 C．对位 D．邻、对位 57．测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。

A．试样有杂质 B．试样不干燥 C．熔点管太厚 D．温度上升太慢 58．久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。

A．过滤 B．活性炭脱色 C．蒸馏 D．水蒸气蒸馏. 59．检测乙醚中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（）

A．KCN溶液 B．FeSO4和KCN溶液 C．Fe2(SO4)3溶液 D．Na2SO4 60．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）

A．展开剂 B．萃取剂 C．吸附剂 D．显色剂 61．下列物质不能与Fehling试剂反应的是（）

A．葡萄糖 B．果糖 C．麦芽糖 D．蔗糖 62．鉴别苯酚和苯胺可用下列哪个试剂（）

A．斐林试剂 B．土伦试剂 C．羰基试剂 D．FeCl3溶液 63．色氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明色氨酸结构中有（） A．肽键 B．游离氨基 C．芳环 D．酚羟基 64．减压蒸馏时，放入蒸馏烧瓶的液体一般不超过容器容积的（） A．1/2 B．2/3 C．1/3 D．1/4 65．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。 A．醇、酚 B．胺、酰胺 C．醛、酮 D．烃、醚 66．薄层色谱中，硅胶G是常用的（）

A．展开剂 B．吸附剂 C．萃取剂 D．显色剂 67．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）

A．苯甲醛 B．甲醛 C．麦芽糖 D．果糖 68．减压蒸馏时要用（）作接受器。

A．锥形瓶 B．平底烧瓶 C．圆底烧瓶 D．以上都可以 69．鉴别乙醇和丁醇可以用下列哪个试剂（）

A．Fehling试剂 B．Lucas试剂 C．Tollen试剂 D．I2/NaOH溶液 70下列哪组物质可以用Seliwanoff 试剂鉴别开（）

A．葡萄糖和果糖 B．葡萄糖和麦芽糖 C．蔗糖和果糖 D．以上都可以 71．酪氨酸溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明酪氨酸结构中有（） A．肽键 B．芳环 C．游离氨基 D．酚羟基 72．用乙醚萃取水中的溴，分层后溴在（）层溶液中。 A．上 B．下 C．上和下 D．中 73．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。

A．装样不结实 B．试样不干燥 C．熔点管太厚 D．样品研的不细

74．薄层色谱中，Al2O3是常用的（）

A．展开剂 B．萃取剂 C．吸附剂 D．显色剂 75．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙 B．无水硫酸镁 C．金属钠 D．氢氧化钠 76．重结晶是为了（）。

A．提纯液体 B．提纯固体 C．固液分离 D．三者都可以 77．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（）

A．Fehling试剂 B．Lucas试剂 C．Tollen试剂 D．I2/NaOH溶液 78．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）

A．Molish试剂 B． Benedict试剂 C．Seliwanoff 试剂 D．Fehling试剂 79．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键 B．芳环 C．游离氨基 D．酚羟基 80．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（）

A．甲醛和乙醛 B．乙醇和异丙醇 C．乙醇和1-丁醇 D．甲醛和丙酮二、填空题

1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。

2．蒸馏装置中，温度计的位置是。 3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。

4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。

5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。

6．色谱法中，比移值Rf= 。

7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。 8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。 9．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。 10．液态有机化合物的干燥应在中进行。

11．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。

12．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。

13．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。

14．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。

15．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。 16．当一个化合物含有杂质时，其熔点会，熔点距会。

17．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。

18．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。

19．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即，待后再补加，否则会引起。

20．减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；(3) 。

21．可以用反应来鉴别糖类物质。

22．液体的沸点与有关，越低，沸点越。

23．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的蒸出，沸点较高的蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。

24．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除去的标志。

25．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。 26．分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。 27．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。

28．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。

29．分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，以免日久后难以打开。

30．薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。

31．减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的，接受器应用。

32．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。 33．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。 34．乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、、。

35．在制备苯乙酮的回流装置中，安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管，其目的是。

36．色谱法中，比移值Rf= 。 37．测定熔点时，熔点管中试样的高度约为，样品要装得和。

38．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色，其在溶液中或在溶液中脱色效果较好。

39．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。

40．对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用方法分离。

41．Fehling试剂包括Fehling试剂A 和Fehling试剂B 。 42．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是：、、。 43．Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。 44．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点的先蒸出，沸点的后蒸出，留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。

45．Benedict试剂由、、配制成。 46．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。 47．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。

48．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为，若要除去它，需。

49．蒸馏装置的安装一般是由热源开始，，。

50．干燥前，液体呈，经干燥后变，这可简单地作为水分基本除

去的标志。

51．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体沸腾的，同时又起到搅拌作用，防止液体。

52．在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去，又可除去。 53．蔗糖用浓盐酸水解后，与Benedict试剂作用会呈现色，说明。

54．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。 55．蒸馏操作开始应先，后。

56．熔点管不洁净，相当于在试料中，其结果将导致测得的熔点。

57．减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行。

58．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有。 59．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。 60．肉桂酸的制备中，用代替醋酸钾作为催化剂，可提高产率。

61．实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用或来检查。

62．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动。

63．金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。 64．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 65．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。

66．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。

67．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。

68．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。

69．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。

三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。 2．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。

3．薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端5~10mm）时，才能取出薄板。 4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。

5．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。 6．毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。

7．乙醚制备实验中，温度计水银球应插入液面以下。

8．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力强的组分移动快。 9．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。

10．在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出肉桂酸。

11．毛细管法测熔点时，熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏低。 12．减压蒸馏时，用三角烧瓶作为接受容器。 13．甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff试剂显红色。

14．萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一，仅用于液体物质。 15．在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是为了蒸出苯甲醛。 16．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。 17．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。 18．在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。

19．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成可逆沉淀。 20．所有与α-萘酚的酸性溶液反应呈正性结果的都是糖类物质。 21．重结晶操作是为了使固液分离。

22．萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。

23．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。 24．在乙酰苯胺的制备中，加入锌粉的目的是防止暴沸。

25．依照分配定律，既节省溶剂又能提高萃取的效率，应用一定量的溶剂一次加入进行萃取。

26．在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。

27．蒸馏操作中加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，应马上通水防止产品损失。

28．减压蒸馏时可用三角烧瓶作接受器。

29．乙醚制备实验中，滴液漏斗脚末端应在液面以上。 30．蒸馏操作中加热速度越慢越好。

31．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

32．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果 33．在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。。 34．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。 35．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。

36．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品 37．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要重新补加沸石。 38．在薄层色谱实验中，玻璃板不干净对实验结果有影响。

39．蛋白质可用于许多重金属中毒的解毒剂，是因为蛋白质可与之形成不可逆沉淀。 40．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。 41．用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。 42．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是防止暴沸。 43．在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。 44．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 45．所有氨基酸，蛋白质都有二缩脲反应。

46．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。 47．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 48．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。

49．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 50．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题

1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；

(2) 试料研的不细或装得不实； (3) 加热太快；

2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。

3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。

4．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？ 5．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？ 6．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 7．蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？

8．重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 9．乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率？

10．在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？ 11．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？

12．在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？

13．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 14．制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。

15．有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？16．冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

17．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 18．合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 19．减压过滤比常压过滤有什么优点？

20．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 21．什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

22．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 23．为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 24．什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 25．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？

26．在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？

27．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？

28．在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？ 29．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？

30．在正溴丁烷制备实验中，硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 31．合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？ 32．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 33．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 34．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？

35．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？

36．水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯？ 37．如何选择重结晶提纯的溶剂？五、综合题

1. 请回答制备乙酸乙酯中的有关问题 1）写出反应原理。 2）写出主要反应步骤。 3）画出蒸馏装置图。

2．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 3．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。

（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。（3）比移值Rf的计算公式。

4．如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 5．回答水蒸气蒸馏中的有关问题。

（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。

（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？ 6请回答有关熔点测定的有关问题 1）写出熔点测定的简要步骤。 2）画出b型管法测熔点的装置图。

3）测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 熔点管不洁净；

(3) 试料研的不细或装得不实； (4) 加热太快；

(5) 第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。 7．请回答制备乙酸乙酯的有关问题 1）写出反应原理。

2）粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？

3）当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？ 4）简述制备过程的主要步骤。 5）画出回流及蒸馏装置图。 8．请回答减压蒸馏操作的有关问题 1）写出减压蒸馏的基本原理。 2）装置由哪几部分组成？ 3）画出减压蒸馏装置图。 4）简述操作的及注意事项。 9．请回答重结晶操作的有关问题 1）重结晶的基本原理是什么？ 2）简述重结晶操作的主要步骤。

3）选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

4）在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 10．请回答有关沸点测定的有关问题 1）写出微量法测沸点的简要步骤。 2）画出微量法测沸点的装置图。

3）沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 11．制备1-溴丁烷的原理、步骤、注意事项。 12. 详述重结晶5克乙酰苯胺的操作

参考答案

一、选择题

1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A9.D ; 10.B; 11.A; 12.C; 13.D; 14.D; 15.A; 16.B17.A ; 18.C; 19.B; 20.D; 21.B; 22.C; 23.A; 24.B25.B ; 26.A; 27.B; 28.C; 29.C; 30.D; 31.A; 32.A33.B ; 34.A; 35.B; 36.C; 37.B; 38.B; 39.C; 40.C; 41.C ; 42.B; 43.A; 44.D; 45.A; 46.D; 47.A; 48.D; 49.C ; 50.A; 51.B; 52.C; 53.D; 54.C; 55.A; 56.C; 57.C ; 58.C; 59.B; 60.C; 61.D; 62.D; 63.B; 64.A; 65.D ; 66.B; 67.A; 68.C; 69.D; 70.A; 17.C; 72.A; 73.B ; 74.C; 75.B; 76.B; 77.B; 78.C; 79.A; 80.B; 二、填空题

1．熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程 2．水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 3．间苯二酚/浓HCl 4．0~5℃；水解

5．防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管） 6．Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 7．馏出液无油珠

O8.CH3CR(H);CH3CR(H)OH

9. 活性炭

10. 干燥的三角烧瓶 11. 氧化；分解；常压；减压 12. 0～5℃；水解

13. 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）14. 溶液出现浑浊或有沉淀产生

O7.CH3CR(H);CH3CR(H)15．

16.下降；变宽

17.干燥管；空气中的水分 18.水分；除尽；水层

19.停止加热；液体冷却至沸点以下；暴沸

20.过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥 21．Molish

22. 外界气压；气压；低 23. 先；后；不挥发 24. 浑浊状；澄清 25. 活性炭 26. 分馏柱

27. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯

28. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 29. 纸片 30. 硅胶；Al2O3 31. 1/2；圆底烧瓶 32. 乙醚；丙酮 33. 烃类；醚类

34. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯

35. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 36．溶质移动的距离/溶液移动的距离 37. 2~3mm；均匀；结实 38. 活性炭；极性；水

38. 干燥管；空气中的水蒸气 40. 分馏

41. CuSO4；酒石酸钾钠，NaOH溶液

42. 不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa） 43. 丙酮；乙醚 44. 低；高；不挥发

45. CuSO4；柠檬酸；Na2CO3 46. 水；乙醇 47. K2CO3

48. KI淀粉溶液；溶液变蓝；加入FeSO4溶液，振荡分液 49. 从左到右；由下至上 50. 浑浊壮；澄清

51. 气泡；汽化中心；暴沸 52. 水；乙醇

53. 砖红色；水解产物有还原性糖 54. 防止苯胺氧化 55. 通冷凝水；加热 56.掺有杂质；降低

57. 磨口；调好压力；加热蒸馏 58. 游离的氨基

59. 减少环己烯的溶解度，促进分层 60. K2CO3

61. KI淀粉溶液；FeSO4和KCN溶液 62. 快

63. 乙醚；脂肪烃；芳烃 64. 纯化产品 65.100℃

66. 加热；系统与大气相通；停泵 67. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 68. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 69. 回流；虹吸

三、判断题

1．×，应在三角烧瓶 2.√

3.×，只要各点分离完全即可 4.×，要用乙醚或丙酮

5.×，被固定相吸附能力小的组分移动快

6.×，样品的晶型已发生变化对测量结果有影响 7.√

8.×，被固定相吸附能力大的组分移动慢 9.×，要用乙醚或丙酮

10×，利用水蒸气蒸馏蒸出未作用的苯甲醛 11.×，高

12.×，应用圆底烧瓶 13.×，丙酮不能 14.×，固体也可 15.√ 16.√

17.×，先撤去热源，打开通气活塞，最后关真空泵 18.×，点样次数多会造成斑点过大，出现拖尾现象 19.×，形成不可逆沉淀 20.√

21.×，提纯固体 22.√

23.×，馏出液无油珠即可 24.×，防止苯胺氧化 25.×，应采取多次萃取 26.√

27.×，应先关掉热源，液体冷却后再通冷凝水 28.×，要用圆底烧瓶

29.×，漏斗脚末端应插入液面以下

30.×，加热速度适当，使馏出液滴下速度1-2滴/s 31.×，有可能是几种物质形成共沸混合物 32.√ 33.×，影响 34.√

35.×，只有脂肪醛与Fehling试剂反应 36.√ 27.×，需要 38.×，有影响 39.√

40.溜出液无油珠即可 41.√

42.×，防止苯胺氧化 43.√ 44.×，适量

45.×，氨基酸没有肽键

46.×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 47.×，低 48.×，适量

49.×，在极性溶液中脱色效果好 50.×，脂肪醛与Fehling试剂反应四、简答题 1．答：

(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(3) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

2．粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸，分液，用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇，分液，干燥，蒸馏收集乙酸乙酯。

ONaOHCO2/H2O过滤COONaH+COOH3.OHNH2COOHNH2NaOH溶液过滤COONa

4．漏斗脚端应插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。

5．本实验采用的是增加反应物醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施。用过量乙醇是因为其价廉、易得。蒸出酯和水是因为它们易挥发。．(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

7．蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。 8．(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 9．(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。

(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。

浓 OH2 C6H5CHOC6H5COO+C6H5CH2OH10．不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

11．在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

12．(1)控制好柱顶温度，减少未作用的环己醇蒸出。

(2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用，减小环己烯在水溶液中的溶解度。

13．反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

14．因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

15．有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。

16．冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

17．(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。 18．只加入微量（约0.1左右）即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

19．减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。

20．蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。

21．下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

22．（1）反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。（2）选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

23．因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。

24．反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 25．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 26．先用FeSO4水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。 27．加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层。

28．对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

29．(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。 30．硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

31．为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。

32．在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合

物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

33．当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

34．沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

35．该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。

36．水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯？

答：一是沸点高的热敏性物质，可以防止该物质在高温下分解或发生反应。

二是被分离物质中含大量的树脂状的杂质时，可以使用水蒸汽蒸馏。

三是被分离物质中含大量的固体物质，或被固体物质所吸附时可以使用水蒸汽蒸馏。

37．如何选择重结晶提纯的溶剂？

取0.1克的样品，加入3毫升溶剂，溶解的话不能做溶剂。不溶解的话，进行加热，还不溶解也不能做溶剂使用。加热后溶解，并且冷却产生大量沉淀的，可以做溶剂使用。

五、综合题 1.参考乙酸乙酯制备

2．(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

3．（1）薄层色谱又称薄层层析（TLC），是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相，经干燥、活化、点样后，在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时，混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分分开。（2）I．制板。薄层厚度0.25~1mm，表面平整，没有团块。

II．点样。点样次数适当，斑点直径约1~2mm。 III．展开。展开液高度低于点样点。 IV．显色。

V．描点，计算Rf值。

（3）Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 4．

CHOCOOH有机层:Na2CO3溶液分液水层:COONa(弃去)CHO

5．（1）采用水蒸气蒸馏，被提纯化合物应具备下列条件：

①不溶或难溶于水；

②在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应；

③在100℃左右，被提纯物质应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332KPa）

（2）

（3）①馏出液是否由浑浊变为澄清；

②取一支试管收集几滴馏出液，加入少量水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已被蒸完。 6．1)

⑴熔点管的制备。注意封口要严密。

⑵样品的装入。样品的高度约为2～3mm，装样要结实 ⑶仪器的安装。

⑷熔点的测定。加热先快后慢（距熔点10℃左右时控制升温速度为每分钟不超过1℃～2℃）。先粗测，再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数，初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。

3) (1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

(5) 第一次加热完毕的样品其晶型已经发生了变化，继续使用回导致测量结果不准确。 7. 1)

2)杂质： H2O 少量乙醇（未反应）乙醚乙酸

↓ ↓ ↓ ↓

1.CH3COOH + HOC2H5 H2SO4110~120℃CH3COOC2H5+ H2O

除杂：无水MgSO4 饱和CaCl2 挥发饱和Na2CO3

3)当酯层用Na2CO3洗过后，若紧接着就用CaCl2洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难。所以，在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸乙酯中有一定的溶液度，为了尽可能减少损失，用饱和食盐水洗涤效果好一些。

4)（1）安装仪器。（回流装置1次，蒸馏装置2次）（2）加料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。（3）反应。小火加热，回流，蒸馏，得乙酸乙酯粗品。（4）粗品的纯制

（5）精馏。收集乙酸乙酯。 5）

回流装置蒸馏装置

8．1）用抽真空的方法，可以降低蒸馏装置内的大气压力，从而降低液体表面分子逸出所需的能量，达到降低液体沸点的目的。

2）常用的减压蒸馏装置可以分为蒸馏、抽气、安全系统和测压四部分。 3）见课本：减压蒸馏

4）（1）安装仪器，检查不漏气后，加入待蒸的液体，其量不得超过蒸馏瓶的一半。（2）打开减压系统，调节毛细管的螺旋夹，使液体维持有连续的小气泡产生，待压力恒定后开始加热。

（3）蒸完后，应先移去加热浴，待蒸馏瓶冷却后慢慢打开安全瓶上的活塞放气和关闭

抽气泵。否则有些化合物易氧化，加热时突然放入大量空气有可能发生爆炸。 9．1）固体有机化合物的溶解度与温度有着密切的关系。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯的目的。

2）选择溶剂，溶解固体，除去杂质，结晶析出，晶体的收集与洗涤，晶体的干燥 3）一个良好的溶剂需要具备下列条件：（1）不与提纯的物质起化学反应；

（2）温度高时能溶解大量被提纯物质，在室温或低温下对被提纯物质溶解度很小；（3）对杂质的溶解非常大或非常小。前者可将杂质留在母液中，不随被提纯物析出；后者可将杂质在热过滤时除去；（4）溶剂沸点不宜过低或过高。（5）能结出较好的晶型；

（6）价格便宜、毒性小，回收容易，操作安全。 4）（1）正确选择溶剂；（2）溶剂的加入量要适当；

（3）活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

（5）滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

10．1）1．（1）安装仪器。仪器要牢固，气密性好。注意温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘齐平。

（2）投料。混合液体由蒸馏头处用漏斗加入，投入３－４粒沸石。

（3）加热。打开冷凝水，加热。注意观察温度计的读数，第一滴馏出液馏出时，记录温度。温度计读数稳定时，收集正馏分，记录温度，为该液体的沸点。

（4）结束反应。温度计所示温度突然下降，然后上升，说明沸点低的化合物已经蒸出。撤去热源，关冷凝水。

（5）按从右到左，从上到下的顺序拆卸仪器。

2）见课本：蒸馏和沸点的测定

3）(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 11．制备1-溴丁烷实验的实验原理：

……………………….2分

操作要点：

1、投料：在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸

石。?????????????????????????2分 2、安装回流装

置????????????????????????????????????????2分 3、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时常摇动烧瓶促使反应完

成。?????????????????????????????????????????????2分 4、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产

物。??????????????????????2分 5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，分别加入10ml的水洗涤、5ml的浓硫酸洗涤、10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，干燥。过滤，精

制。???????????????????????????????2分

注意事项：1、溴化钠要先研细再加入，粘附在瓶口的颗粒一定要清洗下去，以免影响接口的密封性。???2分

2、开始加热反应物不可过猛（避免HBr 逸出），回流期间注意观察导气用的漏斗，防止其浸入水中。???2分

3、粗产品用硫酸洗涤前一定要将其中的水分离干净，否则浓硫酸被稀释会降低洗涤效果。????????2分

4、当在分液漏斗中洗涤粗产品（尤其是用碳酸钠溶液洗涤）时，一定要及时放

气。???????????2分

12..取5g粗乙酰苯胺，放于250mL锥形瓶中，加入适量水。石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水，至完全溶解后，再多加10-20mL水7（总量约90mL）。移去火源，稍冷后加入少许活性炭，稍加搅拌继续加热微沸5-10min。??.5分

热水漏斗中加满水，把漏斗安置在铁圈上，于漏斗中放一预先叠好的折叠滤纸，加热至沸腾，并用少量热水润湿，将上述热溶液通过折叠滤纸，迅速地滤入150mL烧杯中。每次倒入漏斗中的液体不要太满；也不要等溶液全部滤完后再加。在过滤过程中，应保持溶液的温度。待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。?????????????????????5分

滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后，用冷水冷却以使结晶完全。如要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使溶，于室温下放置，让其慢慢冷却。

???????????????????????????????????????5分

结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸先用少量冷水润湿，抽气吸紧），使结晶与母液分离，并用玻塞挤压，使母液尽量除去。拔下抽滤瓶上的橡皮管（或打开安全瓶上的活塞），停止抽气。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿（可用刮刀使结晶松动），然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用刮刀将结晶移至表面皿上，摊开成薄层，置空气中晾干或在干燥器中干燥。测定干燥后精制产物的熔点，并与粗产物熔点作比较，称重并计算收率。????????????????5分

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