泡,即关闭(若有溶胶进入U型管中,应用辅助液荡洗干净,关好漏斗塞及活塞,把辅助液倒干)。向U型管中加入辅助液到刻度10左右。把电泳管夹好固定在铁架上并使垂直。
把铂电极插入U型管中,打开漏斗塞,然后慢慢打开活塞(注意一定要慢)使胶体溶胶非常缓慢地上升,直到U型管两边胶体溶液上升至有刻度处,具有清晰的界面,且铂电极铂片浸入辅助液1cm左右时,关闭活塞。
c)在不同的外加电压下测定ζ电位,探讨不同外加电压的影响
打开电泳仪电源开关,调节电压为100伏特,读出负极(或正极)界面所在的刻度,并同时按下停表计时,直到界面移动0.5cm,记下停表的时间、界面移动的准确距离、电压。用同样方法再测一次,求平均值。记下两铂电极的距离L。
调节电压分别为150、200伏特,同法测定ζ电位。
d)在不同的电泳时间内测定ζ电位,探讨不同电泳时间的影响 参考电泳时间:2min,4min,6min
e)改变溶胶的浓度为测定ζ电位,探讨不同溶胶浓度的影响 参考溶胶浓度:原浓度,原浓度的1/2,原浓度的1/4 f)改变辅助液的PH值测定ζ电位,探讨不同辅助液的影响 除HCl水溶液外,还可用KCl、NaCl的水溶液作辅助液 (4)测定不同电解质对Fe(OH)3溶胶的聚沉值
分两步进行,第一步粗测定近似聚沉值Cˊ,第二步测准确聚沉值C。
a)取试管6支,编号为1,2,3,4,5和对照,在1号试管注入10 mL0.1 mol·L K2SO4,在2~5号和对照等五支试管中各加入蒸馏水9mL,然后从1号试管中取1mL K2SO4放入 2号试管中,摇匀后,又从2号试管中取出1mL溶液放入3号试管中,依次从上一编号试管吸取1mL K2SO4溶液,直至5号试管,最后从5号管中取出1mL溶液弃之。
用移液管向上述1~5号试管及对照管中各加入已净化好的Fe(OH)3溶胶1mL,摇匀后,立即记下时间,静置15min,观察1~5号管的聚沉情况,与对照管进行比较,找出最后一支有沉淀的管子,该管的浓度即为近似聚沉值Cˊ,并记入表格内。
摇匀,静置15min,求出近似聚沉值Cˊ
b)制备浓度Cˊ的K2SO4溶液50ml。由原0.1mol·L K2SO4稀释而得,根据 C1V1= CˊVˊ可求得V1的mL数。准确量取0.1 mol·L K2SO4溶液V1 mL至50 mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀即得浓度为Cˊ的溶液。
c)在1)的1-5号试管中,保留具有近似聚沉值Cˊ浓度的试管,定它为Ⅰ试管,另取
-1
-1
-1
4支试管,编号为Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,加上原对照一支又得一组6支管的排列。
在Ⅱ-Ⅴ号试管中分别加入8、6、4、2 mL的浓度为Cˊ的K2SO4溶液,再向上述各管中加入1、3、5、7 mL蒸馏水,摇匀后各加入1 mL Fe(OH)3溶胶,摇匀后静置15 min,找出最后一支有沉淀的管子,用这支管子中的K2SO4的浓度Cn和相邻未沉淀的管子K2SO4浓度Cn+1求出平均值,即得所求的准确聚沉值C,即C=1/2(Cn+Cn+1)。把所观察的现象和计算结果列入表中。
用上述完全相同的手续,测定2.5M KCl及0.01M K3Fe(CN)6对Fe(OH)3溶胶的聚沉值。
(5)实验结束
关闭电源,回收胶体溶液,整理实验用品。
三. 结果与讨论
数据记录与处理: (一)、探究实验条件: (1)实验电压 a.实验记录
第一组实验数据如下:(钟淑清,梁泳欣,彭思瑜) 已知条件: 胶体电导:164μs/cm KCl电导:164μs/cm 两极间的距离:19.4 cm 计算公式: ??K????S/tE/L ,K=3.6×1010 V2 S2 kg-1 m-1 ,η=0.8937×10-3 Pa.s(T= 31.4℃) ε=80-0.4×(T-293)=80-0.4×(297.65-293)=78.14 电压/V 实验次数 位置读数 之差/cm 时间/s ξ电位/V ξ电位平均值/V 98 第一次 第二次 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 145.2 138 103.7 99.4 59.8 63.7 0.8817 0.9277 0.7908 0.8250 1.0387 0.9751 0.9047 153 202 第一次 第二次 第一次 第二次 0.8079 1.0069 第二组实验数据如下:(孙佳敏,李育仪,沈娅) 已知条件: 胶体电导:μs/cm KCl电导:μs/cm 两极间的距离:21.7cm 计算公式: ??K????S/tE/L ,K=4.0×1010 V2 S2 kg-1 m-1 ,η= 0.8937×10-3 Pa.s (T= 24.5℃) ε=80-0.4(T-293)=80-0.4×(297.65 -293)=78.14 电压/V 实验次数 溶胶起始位置读数/cm 溶胶终点位置读数/cm 位置读数 之差/cm 101 第一次 14.8 第二次 13.9 148 第一次 13.4 第二次 12.9 195 第一次 12.3 第二次 11.7 14.3 13.4 12.9 12.5 11.8 11.2 0.5 0.5 0.5 0.4 0.5 0.5 162.1 163.2 130.7 125 93.8 94 0.8572 0.8514 0.7255 0.6069 0.7673 0.7656 0.6662 0.8543 时间/s ξ电位/V ξ电位平均值/V 0.76645 【分析】
由以上实验数据可知,在其它条件一样的前提下,不同电压下测得的电位值相差不大,说明电压高低对ζ电位影响不大。不同的小组测得的实验数据中,电压高低对ζ电位影响也
各不相同,说明实验操作存在一定的误差。根据所查资料,电压为150V时,电位稍高,所以实验中可选用外加电压为150V。 (2)电泳时间
实验数据如下:(黄慕芝,陈金裕,佘楚旋) 已知条件: 胶体电导:159μs/cm KCl电导:159μs/cm 两极间的距离:23.9 cm 计算公式: ??K????S/tE/L ,K=4.0×1010 V2 S2 kg-1 m-1 ,η= 0.8937×10-3 Pa.s (T= 24.5℃) ε=80-0.4(T-293)=80-0.4×(297.65 -293)=78.14 时间/s 120 240 360 实验次数 电源电压/V 溶胶起始位置读数/cm 11.2 10.37 11.2 10.37 11.2 10.37 溶胶终点位置读数/cm 10.92 10.12 10.69 9.9 10.47 9.68 位置读数之差/cm 0.28 0.25 0.51 0.47 0.73 0.69 ξ电位/V ξ电位 平均值/V 0.4552 0.4208 0.4065 第一次 150V 第二次 150V 第一次 150V 第二次 150V 第一次 150V 第二次 145V 0.4809 0.4294 0.4379 0.4036 0.4179 0.3950 【分析】由表可知,平行实验中,一定时间和一定电压下,界面移动的距离有点差异,实验过程的控制有待进一步提高。
由以上实验数据可知,在其它条件一样的前提下,不同时间下测得的电位值相差不大,说明不同电泳时间对ζ电位影响不大。 (3)溶胶浓度 a.实验记录
实验数据如下:(彭蔚雯,蔡洁龄)