大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版) 下载本文

四、实验步骤

1、在锥形瓶中加入 3.6ml 的浓硝酸,另取

5ml 浓硫酸,分多次加入锥形瓶中,边加边摇匀。

2、将 4.5ml 苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中,充分震荡,混合均匀并开始加热,控制水浴温度在 60 摄氏度左右,保持回流 30min 。

3、将产物倒入分液漏斗中分液,然后放入锥形瓶中,用等体积水洗涤至不显酸性,最后用水洗至中性,将有机层放入干燥锥形瓶中,用无水氯化钙干燥后量取产物体积。 注意:第一次用等体积水洗涤时,有机层在上层,第二次用水洗涤时有机层在下层。 五、注意事项

1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时,在硝酸中分次的加入硫酸,边加边震荡,使其混合均匀。 2.硝基化合物对人体有较大的毒性,吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收,均会引起中毒!所以

处理硝基苯或其它硝基化合物时, 必须谨慎小心, 如不慎触及皮肤, 应立即用少量乙醇擦洗,再用肥皂及温水洗涤。

3.硝化反应系一放热反应,温度若超过

60℃时,有较多的二硝基苯生成,若温度超过

80℃,

则生成副产物苯磺酸,且也有部分硝酸和苯挥发逸去。

4. 洗涤硝基苯时,特别是用碳酸钠溶液洗涤时,不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况,加数滴酒精,静置片刻,即可分层。 六、实验数据处理七、思考题

1、浓硫酸在试验中的作用是什么? 2、反应过程中如温度过高有何影响?

实验九 乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸 二、实验原理

乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

( acetyl salicylic acid )的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

主反应

COOH OH HO

+ (CH CO) O

H2SO4

COOH OCOCH 3 O O

C OCO*

32+ CH3 COOH

O

COOH

H2SO4 *OCO

副反应 n

m

+ (n-1) H 2 O

三、实验仪器和药品

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圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸

四、实验步骤

1、在 125ml 的锥形瓶中加入

2g 水杨酸、 5ml 乙酸酐、 5 滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨

酸全部溶解后,在水浴中加热 5- 10min ,控制水浴温度在 85- 90℃。取出锥形瓶,边摇边滴加

1mL 冷水,然后快速加入 50mL 冷水,立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物,

可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行) 。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。

2、将粗产品转移到 150ml 烧杯中,在搅拌下慢慢加入 冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有

25mL 饱和碳酸钠溶液,加完后继续

5- 10ml 水

2 次,抽

搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤,副产物聚合物被滤出,用 匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却,使沉淀完全。减压过滤,用冷水洗涤

4- 5ml 浓盐酸和 10ml 水配成溶液的烧杯中,搅拌均

干水分。将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品。称重。 五、实验数据处理 六、思考题

1、本实验为什么不能在回流下长时间反应? 2、反应后加水的目的是什么?

3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质?

实验十 乙酰苯胺的制备

一、实验目的

1、掌握苯胺乙酰化的原理

2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶 二、实验原理

C6H5

NH 2 CH 3COOH C6H 5 NH CO CH 3

H 2O

三、实验仪器和药品

圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石

四、实验步骤

1、在圆底烧瓶中加入 石,并连接好装置。

10ml 新蒸馏锅的苯胺、

冰醋酸和少许锌粉(约

0.2g)和几粒沸

2、用小火加热回流,保持温度在 105 摄氏度约

250ml

小时,当温度下降时表明反应已完成,边

搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有

3、冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至 烧杯中,加入 其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤后压干并称重。 五、实验数据处理 六、思考题

2、加入锌粉的作用?

300ml 水并加热使

1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在

105

3、本实验提高产率的措施有哪些?

实验十一

己二酸的制备

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一、实验目的

1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法 2、学习抽滤操作分离固液物质的方法 二、实验原理

OH

HNO3

HOOCCH 2CH 2CH 2CH2 COOH

三、实验仪器和药品

烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒

装置图

四、实验步骤

1、在烧瓶中加入 10ml 水、 10ml 浓硝酸,混合均匀,并在水浴中加热至 滴液漏斗中加入 4.2ml 环己醇。控制滴速, 使烧瓶中混合物温度控制在 要时想水浴中添加冷水) 。当醇全部加入而且溶液温度降至 85-90 摄氏度下加热约

15min ,使其充分反应。

80 摄氏度。在恒压 85-90 摄氏度之间(必

80 摄氏度以下时,将混合物在

3ml 水洗涤滤饼,并

2、将反应物放入冰水浴中冷却,析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到,用 将所得晶体尽量压干并称重。 五、实验数据处理 六、注意事项

1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2.实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气,并要作好尾气吸收。

3.反应完毕后, 要趁热倒出反应液 ,若任其冷却至室温的话, 己二酸就结晶析出, 不容易倒出, 造成产品的损失。

4.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键

5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,否 则不但倒影响产率,有时还会发生爆炸事故 七、思考题

1、为什么必须严格控制氧化反应的温度? 2、如果烧瓶中温度超过

90 摄氏度,应如何处理?

实验十二

环己烯的制备

;

一、实验目的

1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法

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2、初步掌握分馏操作 二、实验原理 主反应:

副反应:

三、实验试剂 环己醇

磷酸 食盐 无水氯化钙

五、实验装置

四、实验步骤

1、在 50 毫升干燥圆底烧瓶中,放入

10ml 环己醇、 5ml 浓磷酸和几粒沸石,充分振荡使混

85℃ ,馏出液为带水的混

馏时间约

合均匀,安装简单分馏装置,用小锥形瓶作为接收器,置于冰水浴中。 2、小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 需 1h。

3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层,再向有机层中加入等体积的饱和食盐水,

振摇后静置分层, 取上层有机层。 将有机层倒入干燥的锥形瓶中, 加入少量无水氯化钙干燥。六、操作重点及注意事项

1.环己醇在常温下是粘稠状液体,若用量筒量取应注意转移中的损 好先取环己醇,后取磷酸。

2.环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3.加热温度不宜过高,速度不 七、数据处理

宜过快,以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在

失。所以,取样时,最

合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸

73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在 85℃以下。

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