2012级《色谱分析》第一次作业 （2014年6月）
一、选择题
1．在色谱参数中，用来对组分定性的依据是（ C ）
A．色谱峰数 B．分离度 C．保留值 D．半峰宽 E．峰面积
2．下图中,GH段称为（ B ）
A．基线峰宽 B．半峰宽 C．标准偏差 D．峰高 E．死时间
3．在色谱参数中，用来对组分定量的依据是（ E ）
A．色谱峰数 B．分离度 C．保留值 D．半峰宽 E．峰面积
4．色谱法分离两组分的先决条件是（B ） A．两组分具有不同的分子量 B．两组分具有不同的分配系数 C．B．C．两组分具有不同的浓度 D．色谱柱具有很高的理论塔板数
5．色谱分离中,假如一个组分的容量因子为0.1，则它在色谱柱流动相中的质量百分比是（ C ）
A．9.1% B．10% C．91% D．99.9%
6．色谱柱的柱效率可用下列何者表示？（ A ） A．理论塔板数 B．分配系数 C．保留值
D．相对保留值
7．色谱分离中,要使两组分完全分离，分离度至少应为（ D ） A．0.1 B．0.5 C．0.75 D．1.5 E．5.0
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8．色谱分离中, 两组分的峰间距主要取决于（ E ） A．流动相流速
B．两组分的扩散速度
C．两组份在两相间的分配系数 D．色谱过程的动力学性质 E．色谱过程的热力学性质
9．根据范氏方程，下列色谱柱中不存在涡流扩散项的是（ D ） A．液相色谱填充柱 B．气相色谱填充柱
C．气相色谱毛细管填充柱 D．气相色谱空心毛细管柱
10．以氮气为载气，用丙烷为标准物质测定某根气相色谱柱的理论塔板数为1000，下列说法正确的是（ E ）
A．该气相色谱柱的理论塔板数不会随时间改变
B．若以氢气为载气进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000
C．若改用正庚烷标准物质进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000 D．该气相色谱柱中共安装了1000个塔板 E．A、B、C、D都不正确
11．同时涉及色谱过程动力学和热力学两方面因素的色谱参数是（ B ） A．保留值 B．分离度 C．相对保留值 D．峰面积 E．半峰宽
12．气相色谱法的优点不包括 （ D ） A．灵敏度高 B．可以用于气体成分分析
C．可以在线分离测定 D．可以分析80％的有机化合物
13．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ C ） A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分的平均沸点 C．固定液的最高使用温度 D．固定液的沸点
14．影响气-液色谱容量因子的主要因素有 （ C ） A．色谱柱长度 B．填充粒度
C．固定液用量和柱温 D．载气的种类
15．毛细管气相色谱法分离有机弱酸、有机醇类等极性较大的药物时，通常应选用的固定相是 （ D ） A．二甲基硅酮
B．5%-二苯基甲基硅酮 C．14%-氰丙苯基甲基硅酮 D．聚乙二醇类
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16．填充气相色谱柱时，如果不对新购买的载体表面进行化学预处理，会导致在进行分析时 （ A ）
A．色谱峰拖尾 B．色谱峰变窄
C．组分的保留时间变短 D．检测器被污染
17．以下哪种毛细管分流器线性和重现性最好？ （ D ） A B C D
18．气相色谱的通用型检测器为( C ) A．氢火焰离子化检测器 B．电子捕获检测器 C．热导池检测器 D．火焰光度检测器
19．用气相色谱的FID检测器对某组分进行分析时，如果载气流速变为原来的1/2，则该组分的峰高（ A ），峰宽（ C ），峰面积（ D ）。 A．变为原来的1/2 B．变为原来的1/4 C．变为原来的2倍 D．保持不变
20．在GLC中，改变那些条件不会影响两个物质的分离度？ （ D ） A．增加柱长 B．改变固定液 C．改变柱温 D．改变溶剂
21．气相色谱法常用的载气不包括 ( C )
A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气
22. 热导池检测器是一种 ( A )
A 浓度型检测器 B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
23.气相色谱检测器不包括（ B ）
3
A、FID B、UV C、TCD D、NPD
24. 以下（ D ）不属于描述色谱峰宽的参数。
A、 标准差 B、半峰宽 C、容量因子 D、基线宽度
25．选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ C ）。 A、同分异构体 B、同系物
C、沸点差异大的混合物 D、分子量接近的混合物
26、一根色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若再接上一根完全相同的色谱柱，将柱长增加到4米，这时，每米的理论塔板数应当为（ A ）
A、3200 B、1600 C、800 D、400
27．下列哪个参数在色谱分析中其特征与被测物浓度成正比（ C ）
A、保留时间 B、保留体积 C、峰面积 D、相对保留值
28. TCD检测器的基本原理是依据被测组分与载气（ D ）的不同。
A、相对极性 B、电阻率 C、相对密度 D、导热系数
二、问答题
1．根据流动相和固定相的聚集状态，如何对色谱法进行分类? 如果按分离机理分类，色谱法又可分成几大类?
气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法
吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法、亲合色谱法
2．高效液相色谱法与气相色谱法在应用上有何不同？
气相：气相色谱法分离能力好，灵敏度高，分离速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。
液相：高校色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。
3．不同组分在同一色谱系统具有不同的保留时间，是因为在流动相中停留的时间不同的缘故，你同意这一说法吗？为什么？
不同意，因为保留时间的不同源于分配系数的不同，在流动相中的时间相同
4．塔板理论对色谱理论有何贡献？其主要缺陷是什么？
从热力学角度解释了色谱曲线流出的形状和浓度极大点的位置，阐明了保留值与k值的关系，提出了评价柱效高低的n和H的计算式。 缺陷：某些假设与实际情况不符，不能说明影响板高的热力学因素，因而无法真正提高柱效。
5．结合范氏方程，谈谈降低气相色谱柱内效应的具体措施？ 减小填充颗粒直径，减小液膜厚度，适当增加柱温。
6．有一根色谱柱，理论塔板数n很大，理论塔板高度H很小。但是用来分离某两种物质时，分离效果却很差。请根据分离方程分析可能的原因？
4
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7．在气相色谱法中，如何进行载气和流速的选择？ 载气：当载气速度u小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载体，当气体流速u较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体。流速u对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论踏板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
8．气相色谱仪的基本构造以及各部分的作用是什么？
齐鲁系统，气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。进样系统，包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量的转到色谱柱中。分离系统。控制温度系统，温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要是对色谱柱炉、气化室、检测室温度控制。检测和放大记录系统。
9．气液色谱的固定液的选择原则？
10．试列出几种常用气-液填充色谱柱，说明极性和适用范围
11．谈谈对气液色谱柱的载体进行化学预处理的方法以及主要目的？
12．现有甲基硅氧烷（OV-101）填充柱，要分离并收集环己烷、苯、甲苯。应采用什么样的色谱条件来进行初试？（环己烷b.p: 78.1℃、苯b.p: 80.8℃、甲苯b.p: 110.6℃） （1）请讨论补充下列空白的色谱条件： 检测器 载气 柱温 气化温度 进样量 90℃ （2）请讨论环己烷、苯、甲苯流出色谱柱的顺序。
13．与填充气相色谱柱线相比，毛细管气相色谱柱的特点是什么？
14．在气相色谱法中，WCOT柱，SCOT柱的中文意思分别为什么？与填充柱相比，哪个柱分离能力最好？
15．与填充柱气相色谱仪相比，毛细管气相色谱仪在结构上有何不同？具有什么作用？
16．毛细管气相色谱分析时，如何有效减小反渗效应、反冲效应和分流歧视？
17．气相色谱检测器的分类？
18．试述浓度型检测器和质量型检测器的特点
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19．检测限的定义及其意义
20．热导池检测器和氢火焰离子化检测器的特点分别是什么？
21．影响热导池检测器灵敏度的因素是什么？
22．什么叫程序升温？主要适用于何种样品的分析？其意义何在？
23. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
24.当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?
三、计算题
已知物质1和2在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟.物质1和2的谱峰峰底宽分别为1.11和1.21分钟，求算下列结果：（1）物质1和2的分离度；（2）以物质1和2分别计算柱的有效理论塔板数和塔板高度。
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