经典液相色谱法

1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C ) A 碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种

3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C ) A 酸性 B 中性 C A和B D 碱性 4. 样品在分离时，要求其Rf值住( C )之间 1、

A 0～0.3 B 0.7～1.0

C 0.2～0.8 D 1.0～1.5

1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。 ( F )

2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T )

3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F ) 4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F ) （五）简答题

1．什么是正相色谱和反相色谱?

答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.

反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.

2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点? 答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.

操作要点:

3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?

4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？

5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？

答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.

消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.

2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.

3)点样要点在靠近中间的位置. 气相色谱

1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相

2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ） A 分配系数 B 理论塔板数 C 保留值 D 扩散速度

3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ） A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0

4．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ） A 柱温 B 柱压 C 载气种类 D 气体流速

5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）

A 使色谱峰尖锐 B 减少保留时间 C 有利于提高分离度 D 使色谱峰变宽 6．可作为气液色谱固定液的是（ A ） A 具有不同极性的有机化合物 B 具有不同极性的无机化合物

C 有机离子交换剂 D 硅胶

7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ） A 加热柱箱 B 接通助燃气 C 加热检测器 D 接通载气 8．GC分析中常用的定性参数是（ A ） A 保留时间 B 半峰宽 C 峰高 D 分离度

9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ） A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 10．选择内标物的要求是（ B ） A 内标物与样品不互溶 B 内标物与样品性质相差不宜太大 C 内标物与样品的色谱峰尽量远些 D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间

1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。 （ T ） 2. 气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（ T ） 3. 在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（ F ） 4. 色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（ F ）

5. 在气相色谱分析仪器中，需要温度控制的主要部件有色谱柱和检测器。（ T ）

6. 面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（ F ）

（五）简答题

1. 简述气相色谱法中对固定液的要求？

答:1)操作温度下应呈液态;2)对样品中各组分应具有足够的溶解能力;3)对样品中各组分应具有较高的选择性;4)稳定性要好;5)粘度要小,凝固点要低;6)对载体具有良好的浸润性.

2. 气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？

3. 使用内径0.32mm的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加尾吹？

答:采用分流进样的原因:由于柱内径小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一,因此通常需采用分流进样.

加尾吹的原因:由于毛细管柱的柱流量太低,不能满足检测器的最佳操作条件,经分离的各组分流出毛细管柱后,由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,引起谱带展宽,所以给检测器加尾吹不但能够为管柱内补充气体以满足检测器的操作条件,还能消除检测器死体积的柱外效应. 4.简述气相色谱法中常用的检测器类型

答:类型有:1)热导检测器;2)氢焰离子化检测器;3)电子捕获检测器;4)氮磷检测器;5)火焰光度检测器.

高效液相色谱

1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( A ) A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力

2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( B ) A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器

3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( C ) A 流动相种类多 B 操作仪器化